15.02.2010 // 16:55:18

---

матрешка пишет:
Теперь (пока у нас одна колонка, а работать-то надо) у меня возникла одна “крамольная” мысль. У эфирного масла кориандра основным наиболее постоянным компонентом является линалоол и, по данным ученых, его содержание в эфирном масле хорошо коррелирует с содержанием самого масла. И по хроматограммам он неплохо идет, расхождения во второй цифре после запятой. Как Вы думаете, есть ли смысл использовать его концентрацию (не площадь пика) как аргумент для соотношения с содержанием эфирного масла в экстракте? Я, конечно, понимаю некоторую абсурдность своих мыслей: ведь в большом спектре образцов этот показатель также будет варьировать, но, учитывая его тесную корреляцию с содержанием эфирного масла (гораздо большую, чем ∑S общей всех пиков), может это нас несколько выручит. Это пока что только мои “умоброжения”.

---

---

матрешка пишет:
Теперь другой вопрос. Не могли бы Вы более подробно описать “одесский ” вариант конфигурации хроматографа, режимы его работы с эфирными маслами? Буду очень благодарна.
С уважением В.В.

---

15.02.2010 // 17:24:12

---

матрешка пишет:
Уважаемый Пал. Палыч!
Простите, что снова обращаюсь к Вам, может быть, для Вас и незначащими вопросами, но больше мне не с кем посоветоваться. Оказывается, проблемы еще только начались.
Перешла работать от масла к экстрактам, пыталась добиться снижения огромного дрейфа ацетона, путем снижения величины пробы, изменяла температурный и временной режимы анализа, но увы…. Пришла к выводу, что здесь причины в чем-то другом, как Вы правильно обращали мое внимание на детекторные газы, скорее всего в их соотношении или в самой колонке.
Не подскажете ли Вы мне, как правильно установить соотношение давлений Н2, N2, Air, не имея соответствующих приборов. Или в моем случае только путем подбора на ощупь? Пыталась разобраться с графиками инструкции, но успеха не достигла.
Перед тем, как я начала работать с хроматографом, на датчиках давления были следующие показания:
PRIMARY – 4; Garrier Gas 1 ~ 1,8 в начале анализа, т.е. при 700, ~ 2,0 в конце (при 1800); на датчике Н2 - 0,5; воздуха – 0,25.
Было ли так в начале (при установке и настройке) или же менялось предыдущим оператором - неизвестно. Меня насторожило то, что на самых первых хроматограммах (они сохранены в компе) показание оси напряжения в мв. изначально нулевая линия выходила при ~ 16-17 мв, после выхода пика растворителя (ацетон) она несколько поднималась до ~ 24-25 мв. Когда я начала работать, показания были совсем другие. Нулевая линия выходила уже при ~ 60 мв. и поднималась (после выхода ацетона) до ~ 70-80 мв. Поэкспериментировав с давлением газов (снизила давление Н2 до 0,25), напряжение упало, показания при выходе нул. линии снизилось ~ до 19 мв. Хроматограмма не претерпела особых изменений при const.температурного и временного режима анализа, но времена удерживания компонентов совпали с изначально настроенными в таблице компонентов, что навело меня на мысль об изменении режимов газов предыдущим оператором. Теряюсь, как же выйти из положения – правильно отрегулировать соотношения газов, не имея соответствующих приборов? И в этом ли причина? Оказывается, как выяснилось теперь, сама колонка переставлялась внутри термостата, т.е. менялись местами концы входа и выхода (взаимозаменялись), теперь, как я понимаю (по шимадзевской инструкции этого категорично делать нельзя), нужно ее реанимировать, т.е. укоротить конец соединения с инжектором. В общем, загадок полна сума, и какую в первую очередь пытаться разгадывать? Не знаю. Посоветуйте что-либо. С уважением В.В.

---

21.02.2010 // 16:14:19

---

матрешка пишет:
Мой “эксперимент” с детекторными газами заключался в том, что я установила одинаковое соотношение Н2 и Air (изначально было: Н2 – 0,5 и Air – 0,25,) У меня почему-то лучше получается при Н2 – 0,25 и Air – 0,25, не знаю, правильно ли?).

---

---

матрешка пишет:
Primary оставила 4; G.G. закрутила к INC до отказа, по Вашему совету. При попытках снижения давления азота - не успевает выходить последний компонент (t программа 65-150, 100 С/мин, 10 мин, INI/DET- 250).

---

---

матрешка пишет:
У меня есть подозрения в не совсем правильном подсоединении колонки к инжектору (шимадзеаский адаптер). По переводу (с “шимадзевской картинки” к колонке) и по другим источникам - устанавливать необходимо, руководствуясь инструкцией к колонке, но увы… у меня её нет (колонка USA Zebron – 1В). На сколько выдвинуть капилляр колонки из адаптера (и надо ли ?), (соответственно и глубина погружения иглы при вводе) – не знаю, переставляли мастера после ремонта детектора тоже не сведущие в этом вопросе. Посоветуйте, пожалуйста, как практически выйти из положения? То же самое и по подсоединению к детекторному гнезду.

---

---

матрешка пишет:
Пал Палыч, мама еще прислала в этом сообщении схему и табличку, не знаю как её сюда добавить. Может Вам на почту прислать?

---

21.02.2010 // 16:48:27

---

матрешка пишет:
Что-то у меня никак не получается с рисунком и табличкой... Может все-таки на почту? А Вы если посчитаете нужным сюда выложите? Прошу не счесть за наглость, у меня правда не получается...

---

21.02.2010 // 17:05:28

---

матрешка пишет:
Что-то у меня никак не получается с рисунком и табличкой... Может все-таки на почту? А Вы если посчитаете нужным сюда выложите? Прошу не счесть за наглость, у меня правда не получается...

---

  Ответов в этой теме: 24
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

Ответ на тему