Форумы ANCHEM.RU: Погрешность по ГОСТ 18826 (определение нитратов)

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Погрешность по ГОСТ 18826 (определение нитратов) >>>

  Ответов в этой теме: 25
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Погрешность по ГОСТ 18826 (определение нитратов)

MissPretty
Пользователь
Ранг: 76

14.01.2010 // 8:38:02

Редактировано 2 раз(а)

Добрый День!
В ГОСТ 18826 приведено два метода

1. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТОЙ
для которого установлено: "Допустимое расхождение между повторными определениями 0,1 мг/дм3 при содержании в воде нитратного азота до 5 мг/дм3, при более высоких концентрациях 0,5 мг/дм3." Исходя из этого можно вычислить погрешность в соотв. с ГОСТ Р 51232-98 (2002) ВОДА ПИТЬЕВАЯ Общие требования к организации и методам контроля качества

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С САЛИЦИЛОВОКИСЛЫМ НАТРИЕМ
Для которого не установлены никакие показатели качества МВИ. В соответствии с тем же ГОСТ Р 51232-98, если отсутствуют рекомендации погрешности, то дельту принимаем равной 50%.

Но что то подсказывает что это не так. Неужели погрешности методов так отличаются?
Еще дана чувствительность метода 0,1 мг/дм3 нитратного азота. Может это и есть погрешность?
Может кто-то решил уже эту задачку? Спасибо за ответы!

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Professor
Пользователь
Ранг: 63

19.01.2010 // 20:12:11

MissPretty пишет:
Добрый День!
В ГОСТ 18826 приведено два метода

1. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ФЕНОЛДИСУЛЬФОКИСЛОТОЙ

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С САЛИЦИЛОВОКИСЛЫМ НАТРИЕМ
Для которого не установлены никакие показатели качества МВИ. В соответствии с тем же ГОСТ Р 51232-98, если отсутствуют рекомендации погрешности, то дельту принимаем равной 50%.

А почему Вы считаете, что там не установлены метрологические показатели на этот метод есть пнд ф, в котором, по-моему, это все есть.

анна александровна
Пользователь
Ранг: 99

20.01.2010 // 22:35:45

Редактировано 1 раз(а)

День добрый! Да, в старых ГОСТовских методиках это ничего не указано.У меня есть «ХАРАКТЕРИСТИКА ПОГРЕШНОСТЕЙ МЕТОДИК ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ И НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ. МЕТОДИЧЕСКОЕ ПОСОБИЕ.». Разработано каким-то российским институтом (не помню, завтра посмотрю на работе) на многие показатели, и пищевка, и воздух, и водички всякие. Правда, десятилетней давности. Мы, за неимением ПНД Ф, их утвердили и ими пользуемся. Там есть и нитраты с салицилатом натрия. Если Вас такое устроит, то вышлю.

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

23.01.2010 // 1:42:24

Редактировано 6 раз(а)

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С САЛИЦИЛОВОКИСЛЫМ НАТРИЕМ
Для которого не установлены никакие показатели качества МВИ.

ГОСТ 27384-2002 "Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств" "... устанавливает нормы погрешности измерений показателей состава и свойств природных, питьевых и сточных вод...".
"Настоящий стандарт применяют ... при организации контроля качества вод, оценке состояния измерений в лабораториях, аккредитации лабораторий, а также при метрологическом контроле и надзоре за деятельностью лабораторий, осуществляющих контроль качества вод."
"Нормы погрешности измерений установлены для доверительной вероятности Р=0,95 и приведены в относительной форме выражения для диапазонов измеряемых значений показателей состава и свойств вод, включая значения нормативов качства вод.".
"Нормы погрешности измерений (на уровне норматива качества вод) обобщённых показателей состава питьевой воды, органических и неорганических веществ, а также веществ, поступающих в воду и образующихся в процессе её обработки, приведены в таблице 1."

Для нитратов имеем:

норматив качества воды - не более 45мг/дм³ (это ПДК),
норма погрешности измерений - +_-15% (обозначается греческой буквой "дельта"_н).

"Нормы погрешности измерений показателя состава и свойств вод, ..., для больших и меньших значений нормативов качества вод (НКВ) приведены в таблице 5.".
"Таблица 5.
Значение показателя, доли НКВ: От 0,01 до 0,05 включ. - Норма погрешности измерений: 2х"дельта"_н
Значение показателя, доли НКВ: Св.0,05 до 0,1 включ. - Норма погрешности измерений: 1,5х"дельта"_н
Значение показателя, доли НКВ : Св.0,1 до 0,5 включ. - Норма погрешности измерений: 1,2х"дельта"_н
Значение показателя, доли НКВ: Св.0,5 до 5 включ. - Норма погрешности измерений: "дельта"_н
Значение показателя, доли НКВ : Св.5 - Норма погрешности измерений : 0,7х"дельта"_н"
! символ "х" означает "умножить".

Для нитратов получаем:

Диапазон определений, мг/дм³: От 0,10 до 2,25 включит. - Характеристика погрешности ("дельта"_н): 30%
Диапазон определений, мг/дм³: Св. 2,25 до 4,5 включит. - Характеристика погрешности ("дельта"_н): 22%
Диапазон определений, мг/дм³: Св. 4,5 до 22,5 включит. - Характеристика погрешности ("дельта"_н): 18%
Диапазон определений, мг/дм³: Св. 22,5 до 45 включит. - Характеристика погрешности ("дельта"_н): 15%

Как рассчитываются показатели прецизионности (при известной погрешности) Вы (как я поняла) знаете.
Удачи.

MissPretty
Пользователь
Ранг: 76

25.01.2010 // 14:41:52

Professor! Я так не считаю, а так и есть. ПНД Ф не распространяется на питьевые воды.

анна александровна! Была бы очень благодарна за такую методичку. olesya12_85{coбaчkа}mail.ru

лошарик! мы именно так и поступили, но не брали по диапазонам, а установили один диапазон (2-45 мг/дм3) и указали там погрешность 15 % (в соотв. с чем рассчитали повторяемость и воспроизводимость). Все результаты не превышают данных показателей качества МВИ.

Спасибо за ответы!!!

Инженер по качеству
Пользователь
Ранг: 234

26.01.2010 // 6:16:43

анна александровна пишет:
«ХАРАКТЕРИСТИКА ПОГРЕШНОСТЕЙ МЕТОДИК ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ И НОРМАТИВЫ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ. МЕТОДИЧЕСКОЕ ПОСОБИЕ.». Разработано каким-то российским институтом (не помню, завтра посмотрю на работе) на многие показатели, и пищевка, и воздух, и водички всякие. Правда, десятилетней давности. Мы, за неимением ПНД Ф, их утвердили и ими пользуемся. Там есть и нитраты с салицилатом натрия. Если Вас такое устроит, то вышлю.

Будьте добры и мне вышлите, пжлст, такой документ, т.к. данная проблема актуальна и для нас. Буду премного благодарна.
afrodita44737{coбaчkа}yandex.ru

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ФР.1.31.2008.05169 «Методика выполнения измерений массовой концентрации углеводородов (суммарно) в атмосферном воздухе, воздухе рабочей зоны, промышленных выбросах методом ИК-спектрофотометрии на концентратомере КН-2м»
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 500 мг/м3.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Рон
Пользователь
Ранг: 238

26.01.2010 // 6:46:04

Возможно, это разработки Томска. Они предлагают к продаже сборники по анализу проб различной продукции с характеристиками погрешности методик и нормативы контроля. Мы по пищевке пользуется ими, проблем никаких нет. Свяжитесь с ними 3822-563-860, 563-572, microlab{coбaчkа}tpu.ru, umhtomsk{coбaчkа}mail.ru

анна александровна
Пользователь
Ранг: 99

26.01.2010 // 21:35:34

День добрый!Вот чья это разработка
1.Документ разработан Федеральным центром госсанэпиднадзора Минздрава России (Скачков В.Б., к.м.н.; Азевич З.Ф., Азевич А.А., к.б.н.) и центром госсанэпиднадзора в Тюменской Области (Устюжанин Ю.В., Жилина Н.А., Болотова В.А.).
2. Документ подготовлен к утверждению:Азевич З.Ф., Азевич А.А.
3.Документ рассмотрен, одобрен и утвержден Лабораторным Советом Госсанэпидслужбы Минздрава России (Протокол от 20.01.98г.).
Возможно, что это и Томск, он мне достался в таком виде.
Высылаю.

MissPretty
Пользователь
Ранг: 76

27.01.2010 // 7:27:27

анна александровна,Спасибо! Получила от вас методичку!

мама мима
Пользователь
Ранг: 18

02.02.2010 // 21:09:45

Извините, что займу часть вашего времени, но мне НЕОБХОДИМА ваша помощь! Думаю, мы пользуемся одними нормами погрешности, хотя я и проживаю в Украине (наш госстандарт принял методом обложки нормы погрешности 27384). А других ваших документов я не знаю. Пользуюсь ГОСТ 18826 (метод с салициловокислым натрием). Просмотрела пост Лошарик и чего-то недопоняла. Почему 4 диапазона? Почему первый диапазон начинается с 0.1 мг/дм3, а не с предела чувствительности методики, выраженного в нитратах (0.45 мг/дм3). Может, надо так:
0.45-0.5 мг/дм3 - дельта н 18%;
0.5-5 мг/дм3 - дельта н 15%;
5-45 мг/дм3 - дельта н 10.5%
Может, были какие-то изменения или я неправильно интерпретирую данные табл.5. Объясните, пожалуйста, т.к. я не химик.

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

02.02.2010 // 22:39:07

Редактировано 3 раз(а)

мама мима пишет:
... Пользуюсь ГОСТ 18826 (метод с салициловокислым натрием). Просмотрела пост Лошарик и чего-то недопоняла. Почему 4 диапазона? Почему первый диапазон начинается с 0.1 мг/дм3, а не с предела чувствительности методики, выраженного в нитратах (0.45 мг/дм3). Может, надо так:
0.45-0.5 мг/дм3 - дельта н 18%;
0.5-5 мг/дм3 - дельта н 15%;
5-45 мг/дм3 - дельта н 10.5%
Может, были какие-то изменения или я неправильно интерпретирую данные табл.5. Объясните, пожалуйста, т.к. я не химик.

Если Вы почитаете ГОСТ 27384 ВНИМАТЕЛЬНО, то:
1. Диапазоны разбиваются в соответствии с ДОЛЯМИ НКВ (нормативов качества воды). Следовательно, если в таблице 1 указан НКВ для нитратов - 45мг/дм³, то диапазоны (в соответствии с таблицей 5) разбиты так:
0,01х45=0,45 - 0,05х45=2,25 - 2х15%=30%
0, 05х45=2,25 - 0,1х45=4,5 - 1,5х15=22,5% (округл. 23 или 22 - на Ваше усмотрение) и т.д.
2. Диапазонов может быть и пять (по ГОСТ 27384).
3. Почему первый диапазон начинается с 0.1 мг/дм3, а не с предела чувствительности методики, выраженного в нитратах (0.45 мг/дм3).
Нет перед глазами ГОСТ 18826. Поэтому утверждать аргументированно сейчас не могу. Но, почему-то, сделала сразу так, как сделала, значит какая-то логика была. Уточню.
4. Изменений к ГОСТ 27384 не было.


Ответов в этой теме: 25 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты