| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Поломка хроматографов Кристалл 4000 и CHROM 5 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Поломка хроматографов Кристалл 4000 и CHROM 5 | ||
|
123454 Пользователь Ранг: 16 |
 04.02.2010 // 14:40:19
Поломка хроматографов Кристалл 4000 и CHROM 5 Проблемы с Кристаллом 4000: Не набирается водород с генератора Н2. Возможно, что поломки в самом генераторе, а возможно, что в хроматографе! Подскажите возможные решения. Проблемы с CHROM 5: Невозможно работать при высоких температурах - начинают выходить высокие пики. По предположению мы думали, что это остатки высококипящих веществ в колонке. Но пришли к мнению, что это выходит жидкая фаза самой колонки. Поэтому выше 150 градусов не работаем. В чём может быть загвоздка? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
04.02.2010 // 14:48:46
Редактировано 1 раз(а) Первое решение взять манометр и определить давление на выходе из генератора. Второе решение- от компрессора воздух подать вместо водорода и посмотреть какие расходы будут на регуляторе, ну а с Хромом- скажите хоть что за колонка- чем набита |
||
|
Апраксин VIP Member Ранг: 3288 |
04.02.2010 // 14:54:37
и анамнез. + матрица, температурный (и газовый) режимы, детектор. пока, по Вашему описанию, причина может быть оооочень любая. что значит "большие"? |
||
|
Prolabor Пользователь Ранг: 581 |
04.02.2010 // 14:55:17
Заглушите выход на водородном генераторе и включите только его и сразу поймете работает он у вас или нет. |
||
|
123454 Пользователь Ранг: 16 |
08.02.2010 // 7:29:53
Уточнения к данной теме: По поводу Кристалла ЛЮКСа: Генератор Н2 набирает водород до нужного давления, но, при запуске программы на компьютере, давление резко падает до нуля (!). В каком-то месте, скорее всего, происходит утечка. В каком именно может мы не знаем. Подскажите варианты или выскажите своё мнение на этот счёт. По поводу Хрома 5: твёрдый носитель (адсорбент) - силикагель, а жидкая фаза - высококипящее органическое соединение, Ткип. примерно 250-300 градусов. Сама колонка стеклянная, набитая этим наполнителем, описанным выше. А по поводу "больших" пиков: после определённого момента работы при температуре 180-190 град. выходит пик растворителя и других компонентов, после чего начинается подъём пика. который не снижается в к "нулевой" линии, а ррастёт в течении нескольких часов работы. Создаётся впечатление, что идёт жидкая фаза из самой колонки. |
||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
08.02.2010 // 8:46:23
Для кристалла совет тот-же повторю- переставьте от компрессора шланг и посмотрите поведение регулятора. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
08.02.2010 // 10:11:36
Вы что - толком не знаете, что у Вас за фаза? Подъем базовой линии в Хроме5 дело обычное: при повышении температуры колонки падает скорость газа-носителя, но непривитая фаза тоже фонит. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
08.02.2010 // 10:37:15
Редактировано 1 раз(а) 123454> По поводу Хрома 5: твёрдый носитель (адсорбент) - силикагель, а жидкая фаза - высококипящее органическое соединение, Ткип. примерно 250-300 градусов. Гхм. А что так... не подходят стандартные фазы? Что делите? 123454> Сама колонка стеклянная, набитая этим наполнителем, описанным выше. Сколько процентов жидкой фазы? Не 20%?  Детектор не указали... надо думать, ПИД? Потом, колонка одна? Chrom-5 умеет работать с двумя колонками и двумя ячейками ПИД'а. В этом варианте каждая ячейка включается к своему усилителю, а переключатель выходов должен быть в положении "A-B". Переключатели входных делителей, выходных делителей и грубое смещение усилителей А и В должны быть в одних и тех же положениях. 123454> А по поводу "больших" пиков: после определённого момента работы при температуре 180-190 град. выходит пик растворителя и других компонентов, после чего начинается подъём пика. который не снижается в к "нулевой" линии, а ррастёт в течении нескольких часов работы. Далее предполагаю, что у Вас - одноканальный вариант: одна колонка и одна ячейка ПИД. Такое может быть не только из-за фазы, а из-за менее летучих компонентов анализируемой смеси. То, что они нас не интересует, не означает, что их нет . Абсолютно такая же хреновина происходит у нас на определение растворителей в порохах - труднолетучие компоненты накапливаются в колонке и начинают лезть где-то на пятом-шестом вколе . Приходится увеличивать расход газа-носителя и/или температуру в термостате колонок, пока выдут все малолетучие компоненты и нулевая линия придет в норму. Еще одна важная подробность по ПИД Chrom-5. Горелка у него электрически изолированная, с двумя одинаковыми электродами - один поляризующий, а другой - коллекторный. Изолятор - фторопластовые фигурные шайбы, которые находятся в холодной зоне. И если перегреть детектор, начинается уход нулевой линии - ток течет не только через пламя, но и по грязи изоляторов и корпуса. Поэтому температуру детектора не следует задирать выше 120...150 градусов, несмотря на то, что температура термостата колонок - за 200. Лишь бы не сконденсировалась вода из продуктов горения. К сожалению, это обстоятельство не отражено в инструкцию прибора  Впрочем, это относится не только к ПИД Chrom-5. Например на хроматографе Цвет-100 ПИД и ТИД только подогреваются с определенной мощности, без регулирования температуры - есть всего три варианта - 0, 1/2 и полная мощность. Точное термостатирование детекторов необходимо для катарометров, плотномеров, электронзахватных и т.п. Для пламенных это - лишнее Я два года назад встретился с этой особеностью: // |
||
|
123454 Пользователь Ранг: 16 |
11.02.2010 // 15:14:35
Спасибо за предыдущие ответы! Новости про Кристалл: Попробовали проверить отдельно генератор. Генератор Н2 изначально набирает водород до максимальных значений (даже до 6). Но при запуске метода прибора на компьютере резко падает и этого давления не хватает для начала анализа. Выходит, что проблема в самом генератора. Может быть в пластинках. Подскажите кто, что знает на эту тему. Про Chrom-5: Да, у нас 2 колонки и 2 детектора ПИД. Работаем только на колонке В, поэтому переключатель только на В и стоит. Недавно пытались работать при 150 градусах. Пик растворителя выходит хорошо и быстро. Ну а дальше чернило самописца начинает плыть вверх. Снизили до 140 и плыть перестал. Varban, Вы писали: И если перегреть детектор, начинается уход нулевой линии - ток течет не только через пламя, но и по грязи изоляторов и корпуса. Поэтому температуру детектора не следует задирать выше 120...150 градусов Да, возможно причина в этом. Но я повторюсь, мы на термостате поставили температуру 140, а на Sample - 200. Подскажите, что ещё можно попытаться сделать? |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
11.02.2010 // 16:42:27
Самое радикальное - перейти на двухканальную схему и работать с двумя одинаковыми колонками. В одну - пробу, а вторая только компенсирует уход нулевой линии. Положение переключателей - "А-В", все переключатели усилителей - в одинаковом на оба канала положении, питание детекторов и сигнал - по маркировке на панельку и по инструкции прибора. Температура на детектор А и В - градусов 120. Если почему-то нужно колоть в канал В, надо изменить полярность АЦП/интегратора и/или самописца, иначе будут отрицательные пики. По поводу заземления/зануления. Chrom-5 расчитан на зануление прибора по шнуру питания (евророзетка!). Но у нас ноль - плохой и пришлось сажать зануление на землю. Ноль - соединен с землей в щитке. Кроме этого, сам прибор, интегратор и самописец заземлены в одну точку. Особое внимание - на сигнальные провода к усилителям. Это - более длинные провода, у которых металлические корпуса разъемов не соединены электрически. У них экран идет от одного разъема, не доходя до второго. Соответственно, концы отмечены зеленым и желтым колечком. Я каждый раз путаюсь, какой из концов должен быть подключен к разуему на панельку, а какой - к детектору, и каждый раз выворачиваю корпус одного из разъемов. Экран должен обрываться у детектора, потому что корпуса детекторов сидят на общий минус по питанию через экраны коротких кабелей. |
||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
11.02.2010 // 16:43:12
Редактировано 2 раз(а) Sample - это испаритель. У Хрома раздельная регулировка температуры детекторов, а общая - испарителей (датчик температуры - в испаритель А). А, еще маленькая подробность. Если Вы работаете в одноканальном режиме, а в приборе смонтированы две колонки, все равно надо продувать газ-носитель через вторую. Если Вы оставите недельку-другю колонку греться в испаритель в собственном соку (без продувки), то все, о чем Вы пишете, вполне закономерно. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
