Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Проблема recovery при Обращенно фазовой ВЭЖХ >>>
|
Автор | Тема: Проблема recovery при Обращенно фазовой ВЭЖХ | |||||
Дима Пользователь Ранг: 192 |
21.03.2005 // 22:51:16
Кто нибудь сталкивался и сумел ли решить успешно? У нас наметился прогресс в понимании что много веществ необходимых для биологического тестирования, и получаемых с большим трудом, теряется при разделении на обращенно фазной колонке (колонках). Иногда рекавери ниже 20%, что совсем плохо. Обычно - в районе 30-40%. Кто нибудь может помочь мудрым советом? |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Сергей Костиков VIP Member Ранг: 1811 |
21.03.2005 // 22:57:24
Не очень мудрый совет - поаккуратней с переводом (interpreting'ом). Иначе ISLANDER просто уничтожит. Ну.а я помогу. |
|||||
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
21.03.2005 // 23:06:21
Редактировано 2 раз(а) Слишком абстрактно. Какой природы вещества? Имеется ли ввиду препаративное разделение? |
|||||
Дима Пользователь Ранг: 192 |
21.03.2005 // 23:08:25
Хотелось бы мудрых советов - поэтому, попросил бы вас воздержаться от не очень мудрых советов, тем более не по теме. |
|||||
Дима Пользователь Ранг: 192 |
21.03.2005 // 23:11:12
Редактировано 1 раз(а) Это карбоновые кислоты алифатические, с одним, двумя, тремя гидроксилами. Карбоксил тоже открытый. Что интересно, на силикагеле - рекавери проц. 90, а на обращенке - значительно хуже. Разделение в масштабе миллиграммов. Т.е. от одного до 30-50. Колонки полупрепаративного размера - 250 мм на 10 мм. Фаза 5 мкм, 100 А, Луна2 Феноменекс. |
|||||
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
21.03.2005 // 23:22:38
Действительно, вы о препаративном разделении говорите? И что понимается под "теряется"? Остаётся на колонке или выбрасывается с "неразделёнными фракциями"? |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
21.03.2005 // 23:41:51
Ну и зачем в таком разе обращенка? Делите себе на силикагеле, тем паче что выделять из НФ элюента гораздо удобнее... |
|||||
Дима Пользователь Ранг: 192 |
21.03.2005 // 23:44:02
1) Ну, видимо, да. В нашей области миллиграммы вполне препаративные количества веществ. 2) Под потерями я понимаю отсутствие ожидаемого количества вещества. Т.е. наносим 10 мг вещества - а получаем 3 мг. Т.е. даже в том случае, если это просто высокочистый препарат - один пик. 3) Одна из мыслей что вещества деградируют на силикагеле в условиях водных фаз. Может быть есть другие? |
|||||
Дима Пользователь Ранг: 192 |
21.03.2005 // 23:46:21
На силикагеле они не деляться. Т.е. вообще никак, а на обращенке деляться, но вот рекавери нехорош. Совсем. Т.е. без ОФ-ВЭЖХ обойтись нельзя, однако почему же так мало с колонки сходит? |
|||||
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
22.03.2005 // 0:02:48
А на CN, phenyl, PFP или diol в нормальной фазе пробовали? На обращенке в каком режиме работаете - ион-парном (плохо для выделения) или с подавлением диссоциации (чем давите)? Может у Вас проблема при выделении после хроматографии? |
|||||
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
22.03.2005 // 0:07:30
Это не исключено, но Вам и карты в руки, структуры только Вам известны... |
|
||
Ответов в этой теме: 22
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |