| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
 |
Перекристаллизация п-нитрофенола >>>
|
 |
| Автор | Тема: Перекристаллизация п-нитрофенола | |||||
|
fa1thless Пользователь Ранг: 3 |
 14.02.2010 // 17:47:40
Паранитрофенол переристаллизовывали с использованием хлороводородной кислоты (2%) При растрорении в горячем растволе наблюдал: прозрачный раствор сверху и маслянистая коричневая жидкость снизу. Что за маслянистая жидкость? Можно ли ей найти применение или проще выкинуть? Из нее выкристализовываются коричневого цвета кристаллы с Тпл 105-108 С. А из прозрачного раствора прозрачные кристалы Тпл 114 С (это наверное паранитрофенол) |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.02.2010 // 18:13:07
Смесь нитрофенолов, не обязательно моно-. Масло и цвет - из-за продуктов окисления/осмоления. Если мои предположения правильные, вторичная перекристаллизация продукта с т. пл. 105...108 градусов приведет к заметному изменению температуры плавления. В случае подобных синтезов неоценимую помощь оказывает тот или иной вариант хроматографии - для контроля изомерного состава. Попробуйте провести нитрование при низкой температуре для исключения образования полинитропроизводных, а 2-нитрофенол отгоните паром. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.02.2010 // 18:16:09
Тем более, что снижая температуру нитрования, увеличивается выход пара-производного. |
|||||
|
fa1thless Пользователь Ранг: 3 |
14.02.2010 // 18:34:35
"Попробуйте провести нитрование при низкой температуре для исключения образования полинитропроизводных, а 2-нитрофенол отгоните паром" Это сделать с маслянистой жидкостью? что тогда получится на выходе? (вообще был изходный паранитрофенол, его не получали) |
|||||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
14.02.2010 // 20:04:31
А вообще Вы кристаллизовали из водного 2% раствора солянки? Что за метода?!!!?   Кристаллизните из 70% спирта, и будет Вам щастье, чессло!
|
|||||
|
zhenya_lo Пользователь Ранг: 27 |
14.02.2010 // 20:51:00
Редактировано 2 раз(а) а из спирта это по какой методике? источник? из соляной кислоты - вот например тут пишут- и тут из чего все же лучше? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Nebergas Пользователь Ранг: 1744 |
14.02.2010 // 20:55:39
А по общей методике криталлизации твердых органических веществ. В любом практикуме. Или в данном случае - непременно ГОСТ нужон? |
|||||
|
zhenya_lo Пользователь Ранг: 27 |
14.02.2010 // 21:00:14
А по общей методике криталлизации твердых органических веществ. В любом практикуме. Или в данном случае - непременно ГОСТ нужон? просто для научного руководителя зачастую важен источник  причем желательно проверенная книга... Гордон Форд например, Вайсбергер и пр..Так где это можно посмотреть? |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.02.2010 // 21:28:20
Nebergas> А вообще Вы кристаллизовали из водного 2% раствора солянки? Что за метода?!!!? Кристаллизните из 70% спирта, и будет Вам щастье, чессло!Отрывочное чтение называется метода В ходе синтеза используют такую кристаллизацию... так на это есть причины... подробнее - Орлова, Химия и технология бризантных взрывчатых веществ, издание - любое. |
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
14.02.2010 // 21:33:52
> просто для научного руководителя зачастую важен источник причем желательно проверенная книга... Гордон Форд например, Вайсбергер и пр..В данной области табель о рангов несколько другой... из доступного - Орлова, Урбански и пожалуй все... современные работы либо секретны, либо ограниченного доступа. Есть несколько книг на английском.... лучшая считается Урбански Есть еще и практикум Орловой. Вот из него прописи очень хорошо воспроизводятся, а главное - сравнительно безопасны. А то, что вещество досталось готовенькое (или купили) не отменяет необходимость проверки его чистоты. Вы уже взрослый мальчик и понимаете, что поведение Вашего вещества несколько расходится с поведением чистых веществ
|
|||||
|
zhenya_lo Пользователь Ранг: 27 |
14.02.2010 // 21:53:04
окей обязательно посмотрю))) |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
