Форумы ANCHEM.RU: Не могу откалибровать электрод на кальций

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Не могу откалибровать электрод на кальций >>>

Ответов в этой теме: 9

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Не могу откалибровать электрод на кальций

СВЕТА
Пользователь
Ранг: 38

18.02.2010 // 17:32:01

Электрод новый, провалялся год или два, не знаю как с ним обращаться, инструкции нет. WTW Ca 800. Заполнила электрод специальным раствором (вопрос - его полностью заполнять до отверстия или необязательно?). отмочила в воде минут 10, потом в растворе Ca (конц 1мг/л). Мне необходимо измерять кальций в дист воде, пытаюсь откалибровать по двум стандартным растворам Са 0,5 и 1 мг/л. Прибор выдает ошибку калибровки, не знаю почему, могу предположить, что надо замочить электрод в более концентрированном растворе Са; отверстие для заполнения электрода ведь должно быть открыто во время измерений?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Шуша
Пользователь
Ранг: 2780

18.02.2010 // 17:49:17

СВЕТА пишет:
Электрод новый, провалялся год или два...

Это уже далеко не новый.

Электрод стареет не только при работе, но и при хранении.

...Заполнила электрод специальным раствором (вопрос - его полностью заполнять до отверстия или необязательно?)...

До отверстия.

...отмочила в воде минут 10, потом в растворе Ca (конц 1мг/л)...
...могу предположить, что надо замочить электрод в более концентрированном растворе Са...

Да. В воде не вымачивают. Нужно использовать раствор 10-2...10-3 моль/л.

...пытаюсь откалибровать по двум стандартным растворам Са 0,5 и 1 мг/л. Прибор выдает ошибку калибровки, не знаю почему...

Некоторые приборы не принимают растворы с такой малой разницей в концентрации. Нужно, как минимум, в 10 раз. Попробуйте 1 и 10 мг/л.

...отверстие для заполнения электрода ведь должно быть открыто во время измерений?

Да.

СВЕТА
Пользователь
Ранг: 38

18.02.2010 // 18:29:32

Шуша пишет:
Нужно использовать раствор 10-2...10-3 моль/л.

...пытаюсь откалибровать по двум стандартным растворам Са 0,5 и 1 мг/л. Прибор выдает ошибку калибровки, не знаю почему...
Некоторые приборы не принимают растворы с такой малой разницей в концентрации. Нужно, как минимум, в 10 раз. Попробуйте 1 и 10 мг/л.

Большое спасибо за столь подробную информацию. Замочу его в Са 50 мг/л, только на какое время? на час, 10 мин?
Думаю что не стоит увеличивать концентрацию для калибровки, т.к. в инструкции по эксплуатации иономера сказано, что выбирать растворы надо так чтоб они были близки к исследуемому образцу, и сам прибор по умолчанию при калибровке предлагает ввести концентрацию 0,010 мг/л. Интересен саф факт анализа дистил воды, тк я на ней готовлю стандартные растворы (бидистиллятора нет), не получится ли автоматического вычитания содержащегося в воде кальция?

Шуша
Пользователь
Ранг: 2780

18.02.2010 // 19:10:57

СВЕТА пишет:
Замочу его в Са 50 мг/л, только на какое время? на час, 10 мин?

Обычно на ночь. Минимум - 8 час.

Думаю что не стоит увеличивать концентрацию для калибровки, т.к. в инструкции по эксплуатации иономера сказано, что выбирать растворы надо так чтоб они были близки к исследуемому образцу, и сам прибор по умолчанию при калибровке предлагает ввести концентрацию 0,010 мг/л.

Надо увеличить не концентрацию, а разницу в концентациях градуировочных растворов. Предполагаемая концентрация в анализируемом растворе должна оказаться внутри охваченного диапазона.

Интересен саф факт анализа дистил воды, тк я на ней готовлю стандартные растворы (бидистиллятора нет), не получится ли автоматического вычитания содержащегося в воде кальция

У меня вообще возникают сомнения в правомерности употреблении этого метода в отношении дистиллированной воды. Тем более, что в ГОСТ 6709 прописано определение с мурексидом.

Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3447

18.02.2010 // 19:30:22

А рабочий диапазон электрода позволит определить кальций в такой концентрации? Даже предлагаемый стандарт 10 мкг/л это около 2,5·10^-7 моль/л или pCa=6,6.

СВЕТА> Интересен саф факт анализа дистил воды, тк я на ней готовлю стандартные растворы (бидистиллятора нет), не получится ли автоматического вычитания содержащегося в воде кальция?

Получится не вычитание, но не учитывать этого нельзя.

Оценить погрешность можно, если разделить концентрацию в исходной воде на концентрацию в стандарте. То есть на два порядка меньшая концентрация в воде даст примерно 1% погрешности, на три порядка - 0,1%. Это только за счёт содержания лишнего вещества в воде - без учёта других источников погрешности.

В данном случае может помочь метод добавок, если рабочий диапазон электрода позволит, разумеется: www.novedu.ru/dobavk.htm

СВЕТА
Пользователь
Ранг: 38

18.02.2010 // 21:01:43

Степанищев М пишет:

Оценить погрешность можно, если разделить концентрацию в исходной воде на концентрацию в стандарте. То есть на два порядка меньшая концентрация в воде даст примерно 1% погрешности, на три порядка - 0,1%.

Я выбирала стандарты исходя их того что по ГОСТ (дист воды) кальция должно быть не более 0,8 мг/л. (вполне укладывается в диапазон 0,5 - 1). Ха! значит погрешность определения будет 100%! Придется все же увеличить концентрацию калибровочных растворов, раз в 10 (если понадеяться что у воды 0,1мг/л), чтоб снизить погрешность до 1%.
И добавки делать с этими растворами.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.

СВЕТА
Пользователь
Ранг: 38

18.02.2010 // 21:04:14

Имеет ли значение то, на какую глубину погружать электрод в раствор? Главное чтоб мембрану скрывало или там еще какие-то премудрости?

Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3447

19.02.2010 // 7:01:57

СВЕТА пишет:
Имеет ли значение то, на какую глубину погружать электрод в раствор? Главное чтоб мембрану скрывало или там еще какие-то премудрости?

Главное, чтобы мембрану скрывало. Но она всё же должна быть в растворе, а не лежать на поверхности. Ещё пузыри воздуха на ней нежелательны.

Из особых премудростей - заливочное отверстие погружать не следует.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

19.02.2010 // 15:02:22

СВЕТА
Пользователь
Ранг: 38

19.02.2010 // 15:29:28

Сегодня калибровочка пошла!

3 часа отмачивала в растворе Са, калиброваться по вчерашним растворам опять не стал, взяла концентрацию 5 и 10 мг/л и произошло чудо! Нет, все же погружать электрод надо приличненько (ок. 1,5 - 2 см), там на электроде даже риска нарисована, оказывается не для красоты.


Ответов в этой теме: 9	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты