| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Термодесорбер ТДС-1 без ловушки >>>
|
 |
| Автор | Тема: Термодесорбер ТДС-1 без ловушки | ||
|
Vadim A Пользователь Ранг: 40 |
 18.02.2010 // 20:26:43
Редактировано 1 раз(а) Здравствуйте. Если кто-нибудь работал с ТДС-1, поделитесь опытом эксплуатации. Как работает термодесорбер без ловушки? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
katoshi Пользователь Ранг: 7 |
19.02.2010 // 16:10:04
Хорошо работает  Ну пока особых претензий к нему не было, после анализа сорбционные трубки чистые, то есть все хорошо десорбируется. Единственное, есть один нюанс: экспериментальным путем установлено, что если при отборе прокачивать пробу через трубку не "противотоком" (как рекомендует Хроматэк), а "прямотоком", то есть в том же направлении, в каком потом она будет извлекаться, то пики получаются аккуратней. Наверно потому, что сорбент трубки уже начинает немного делать компоненты пробы, и в колонку они уже попадают не абсолютно одновременно.P.S. Мы на нем совсем не много работаем, поэтому оценить его поведение с течением времени трудно. |
||
|
Vadim A Пользователь Ранг: 40 |
19.02.2010 // 20:09:01
Редактировано 3 раз(а) katoshi пишет: Хорошо работает Ну пока особых претензий к нему не было, после анализа сорбционные трубки чистые, то есть все хорошо десорбируется. Единственное, есть один нюанс: экспериментальным путем установлено, что если при отборе прокачивать пробу через трубку не "противотоком" (как рекомендует Хроматэк), а "прямотоком", то есть в том же направлении, в каком потом она будет извлекаться, то пики получаются аккуратней. Наверно потому, что сорбент трубки уже начинает немного делать компоненты пробы, и в колонку они уже попадают не абсолютно одновременно.P.S. Мы на нем совсем не много работаем, поэтому оценить его поведение с течением времени трудно. __________________________________________________________ Спасибо за ответ. И действительно работает. Сегодня убедился лично. После первого дня эксплуатации возникли вопросы: 1) Газ-носитель к байонету у вас подаётся через тефлоновый капилляр или через металлический? Нам наладчик установил металлический. В итоге соединение получилось очень жёстким и в месте присоединения капилляра к байонету, после нескольких извлечений сорбционной трубки начинает выходить газ. Приходится всё время подтягивать, что очень неудобно. 2) Если не секрет, какие именно вещества определяете и насколько быстро происходит десорбция? Учитывается ли скорость десорбции в методе? 3) Как наносятся на сорбционные трубки градуировочные растворы. Готовите газовые смеси или раствор шприцем наносится на сорбент? Если используете газовую смесь то как она наносится на сорбент? 4) Есть ли у вас десорбер для подготовки трубок и можно ли без него обойтись? |
||
|
katoshi Пользователь Ранг: 7 |
20.02.2010 // 16:38:38
1. Газ-носитель подается через металлический капилляр. Только нам наладчик сделал его длинным и свернул в 2-3 витка спиралью. Поэтому никаких проблем с отсоединением байонета нет. (Могу потом фотки сделать, если надо) 2. Определяем в основном ЛОС в воздухе (ацетон, спирты). А как можно учесть скорость десорбции в методе? Смотрим, чтобы успели выйти все вещества, соответственно корректируем время анализа, температуру. Ну после очень грязных проб можно лишний раз откондиционировать трубку. 3. Газовые смеси не готовим. Используем жидкие растворы. Наносим микрошприцем на стекловату на вход трубки (где металлическая пластинка с меткой сорбента). Опять же, Хроматэк рекомендует наносить раствор на выход трубки, продувать минут 5 в токе инертного газа, а потом начинать анализ. Я отдуваю трубку прямо в термодесорбере газом-носителем (аргоном), но без включения нагрева, те же 5 минут, а потом одновременно запускаю нагрев и начало анализа на хроматографе. А если использовать газовую смесь, ее можно просто прокачивать как пробу через трубку. 4. Десорбера у нас нет. Сам ТДС выполняет его роль, он же до 300 градусов греть умеет, а у многих сорбентов максимально допустимая температура ниже. Так что пока вроде как обходимся
|
||
|
Vadim A Пользователь Ранг: 40 |
20.02.2010 // 17:22:40
katoshi пишет: 1. Газ-носитель подается через металлический капилляр. Только нам наладчик сделал его длинным и свернул в 2-3 витка спиралью. Поэтому никаких проблем с отсоединением байонета нет. (Могу потом фотки сделать, если надо) 2. Определяем в основном ЛОС в воздухе (ацетон, спирты). А как можно учесть скорость десорбции в методе? Смотрим, чтобы успели выйти все вещества, соответственно корректируем время анализа, температуру. Ну после очень грязных проб можно лишний раз откондиционировать трубку. 3. Газовые смеси не готовим. Используем жидкие растворы. Наносим микрошприцем на стекловату на вход трубки (где металлическая пластинка с меткой сорбента). Опять же, Хроматэк рекомендует наносить раствор на выход трубки, продувать минут 5 в токе инертного газа, а потом начинать анализ. Я отдуваю трубку прямо в термодесорбере газом-носителем (аргоном), но без включения нагрева, те же 5 минут, а потом одновременно запускаю нагрев и начало анализа на хроматографе. А если использовать газовую смесь, ее можно просто прокачивать как пробу через трубку. 4. Десорбера у нас нет. Сам ТДС выполняет его роль, он же до 300 градусов греть умеет, а у многих сорбентов максимально допустимая температура ниже. Так что пока вроде как обходимся __________________________________________________________ Про учёт времени десорбции в методе - это я не правильно выразился. Можно же использовать холодную колонку как подобие вторичной ловушки. И здесь время десорбции могло бы пригодиться. Хотя, конечно, и без всего это можно обойтись. Я и сам использовал ТДС в качестве десорбера для подготовки трубок, но мне, как-то не нравится тот факт, что грязь с новых трубок в этом случае летит в колонку. Каким растворителем пользуетесь? |
||
|
katoshi Пользователь Ранг: 7 |
20.02.2010 // 18:31:26
Хм, интересная идея, надо подумать Но вообще время десорбции, как мне кажется, должно быть где-то указано, по крайней мере ориентировочное, для разных сорбентов и веществ.Зависит от того, что растворяем. Главное, чтобы пик растворителя был как можно дальше от определяемых веществ (что, в общем-то, логично). Метанол в основном, иногда вода. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
20.02.2010 // 19:43:30
Работает как термодесорбер, у которого ловушкой является начало колонки: вещества, которые можно перефокусировать на начале колонки, в итоге хроматографируются практически аналогично как на 2-х стадийном десорбере; вещества, которые на имеющемся оборудовании не получится перефокусировать на начале колонки могут получаться очень плохо - процесс десорбции вы увидите на хроматограмме, как десорбируется данный компонент с данного сорбента, так и будет выглядеть пик. Какие компоненты вас интересуют для анализа? |
||
|
Vadim A Пользователь Ранг: 40 |
20.02.2010 // 21:17:58
Редактировано 1 раз(а) Перепелкин К пишет: Работает как термодесорбер, у которого ловушкой является начало колонки: вещества, которые можно перефокусировать на начале колонки, в итоге хроматографируются практически аналогично как на 2-х стадийном десорбере; вещества, которые на имеющемся оборудовании не получится перефокусировать на начале колонки могут получаться очень плохо - процесс десорбции вы увидите на хроматограмме, как десорбируется данный компонент с данного сорбента, так и будет выглядеть пик. Какие компоненты вас интересуют для анализа? __________________________________________________________ Сразу скажу, что с термодесорбером я начал работать всего два дня назад. Принцип его работы я понимаю. Когда я задавал вопрос: "Как он работает?". Я имел ввиду хорошо или плохо. Т.е удобство эксплуатации, ну и конечно же, в том числе, насколько хорошо происходит десорбция. Что касается компонентов: начальство ставит наполеоновские планы, определять чуть ли не всё, что можно. На данный момент я использовал трубки Tenax TA, а в качестве компонентов смесь ЛАУ (бензол, толуол, ксилолы и др.). Получилось вполне прилично, правда пик бензола (он выходит первым) гораздо шире, чем пики всех остальных соединений, что меня несколько удивило. Похоже, что как раз для бензола Tenax не очень хорошо подходит. А вообще в списке задач на будущее ацетон, этилацетат, чху, хлороформ и др. |
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
20.02.2010 // 21:38:26
Тенакс для бензола очень даже хорош, просто начальная изотерма термостата колонок у вас недостаточно низкая, чтобы бензол перефокусировался на ней такой же узкой зоной, как и более тяжелые компоненты. Скачайте ГОСТы 16017, 16000. В последнем вроде бы есть БОПы (безопасные объемы пробоотбора по разным компонентам для Тенакса). Если есть возможность можно посмотреть ЕРА ТО-17, там есть перечень рекомендуемых сорбентов для сорбции по различным компонентам, для некоторых указан БОП. В инструкции на ТДС-1 в приложении тоже должны быть подобные вещи. В соответствии с этими табличными данными вы увидите, что ацетон на Тенаксе практически не сконцентрировать, этилацетат - в зависимости от того, сколько воздуха вы хотите прокачать: 200 мл можно, 2л вряд ли; ЧХУ и хлороформ думаю, что на Тенаксе будут без проблем концентрироваться без проскока. |
||
|
Vadim A Пользователь Ранг: 40 |
26.02.2010 // 19:46:07
Всем спасибо за ответы. Более менее освоился с термодесорбером. Прибор, конечно, слишком прост и несколько неудобен, но работает. __________________________________________________________ Перепелкин К пишет: Тенакс для бензола очень даже хорош, просто начальная изотерма термостата колонок у вас недостаточно низкая, чтобы бензол перефокусировался на ней такой же узкой зоной, как и более тяжелые компоненты. Скачайте ГОСТы 16017, 16000. В последнем вроде бы есть БОПы (безопасные объемы пробоотбора по разным компонентам для Тенакса). Если есть возможность можно посмотреть ЕРА ТО-17, там есть перечень рекомендуемых сорбентов для сорбции по различным компонентам, для некоторых указан БОП. В инструкции на ТДС-1 в приложении тоже должны быть подобные вещи. В соответствии с этими табличными данными вы увидите, что ацетон на Тенаксе практически не сконцентрировать, этилацетат - в зависимости от того, сколько воздуха вы хотите прокачать: 200 мл можно, 2л вряд ли; ЧХУ и хлороформ думаю, что на Тенаксе будут без проблем концентрироваться без проскока. _________________________________________________________ Тенакс для бензола, действительно, очень даже хорош. И дело было даже не в слишком высокой начальной температуре термостата колонок, а в неподходящей колонке: слишком тонкий слой НЖФ. |
||
|
fireexpert Пользователь Ранг: 1 |
26.02.2010 // 20:20:46
Вопрос по подключению газовой линии к ТДС. Как это проще всего сделать ? Как добится герметичности? Честно говоря руководство по эксплуатации у меня рождает больше вопросов, чем ответов
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 23
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
