| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Совет (нужен) по литературе о ВЭЖХ с AgNO3 >>>
|
 |
| Автор | Тема: Совет (нужен) по литературе о ВЭЖХ с AgNO3 | ||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
 18.02.2010 // 20:31:00
День добрый. Посоветуйте литературу по RP HPLC в присутствии в подвижной фазе AgNO3 . Ионы Ag + из общих соображений должны образовывать более прочный π-комплекс ХХ (две двойные сопряженные связи), чем с YY (одна двойная связь), что должно способствовать разделению этих веществ. Заранее благодарю PS. Если можно на русском, в последнее время уже подташнивает от вида латиницы  . Но приму с благодарностью любую помощь . |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
19.02.2010 // 10:43:30
Могу кинуть ссылок на хорошие статьи по анализу ненасыщенных липидов на Ag -HPLC и большой, но довольно поверхностный обзор по теме. Увы, все на английском. Дайте знать если вам интересно - не хочется рисковать вашим здоровьем понапрасну. |
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
19.02.2010 // 19:25:41
День добрый. Приму с благодарностью. Не понятно, будет ли мне это помогать в анализе каротиноидов, но просвещенье свет. Вот мыло olmime(собака)yandex.ru Спасибо. |
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
19.02.2010 // 19:25:42
День добрый. Приму с благодарностью. Не понятно, будет ли мне это помогать в анализе каротиноидов, но просвещенье свет. Вот мыло olmime(собака)yandex.ru Спасибо. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
19.02.2010 // 21:12:05
Я думаю, что затея "вливать" в ПФ (ОФ ВЭЖХ, каротиноиды) ионы серебра, может быть не только непродуктивной, но и опасной, т.к. нужно тщательно позаботиться о растворимости ионов серебра в элюенте (для полной безопасности можно "приправить" элюент определенными соед.). Другое дело - модифицировать сам сорбент (силикагель, например). мом, думаю Вы роете не в том направлении (ИМХО). |
||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
20.02.2010 // 3:44:57
Посмотрите на Holcapek M в PubMed, например, его лаба много работала с сорбентами удерживающими Ag+ и использовала их для разделения вскякой непредельщины в частности в маслах: Orthogonality of silver-ion and non-aqueous reversed-phase HPLC/MS in the analysis of complex natural mixtures of triacylglycerols. Holcapek M, Velínská H, Lísa M, Cesla P. J Sep Sci. 2009 Nov;32(21):3672-80. Regioisomeric characterization of triacylglycerols using silver-ion HPLC/MS and randomization synthesis of standards. Lísa M, Velínská H, Holcapek M. Anal Chem. 2009 May 15;81(10):3903-10. Обзор по LC with Ag+: Retention of lipids in silver ion high-performance liquid chromatography: facts and assumptions. Nikolova-Damyanova B. J Chromatogr A. 2009 Mar 6;1216(10):1815-24. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
21.02.2010 // 18:30:02
Редактировано 1 раз(а) Действительно, прежде всего не путайте нормально-фазовую хроматографию на фазах, модифицированных серебром, и обращенно-фазовую хроматографию на элюентах с добавками серебра. Абсолютно различные вещи. Silver-ion HPLC - это нормальная фазы на импрегнированных серебром колонках. Элюенты там - смеси гексана с толуолом или хлороорганикой. Часто для детектирования применяется МС. Например, градиент толуола в гесане от 0 до 70%. Для ОФ с серебром в элюенте специального названия нет. В списке предложенной Вам литературы этот метод даже не упомянут. Однако, Вы просили помощь имеено в ОФ разделении на элюентах с серебром. Но триглицериды и каротеноиды, как правило, разделяются именно в НФ условиях на фазах, импрегнированных серебром. Литературы здесь навалом, да и метод этот не имеет никаких больших сложностей. Пропитать силикагельную колонку серебром можно самому, или купить уже пропитанную. ОФ с добавками серебра, как правило, значительно более экзотичен. Он может применяеться для разделений веществ с гетероароматическими структурными фрагментами. Непременное условие - адсорбаты должны поглощать после 300 нм, потому как серебро прекрасно поглощает в коротковолновом диапазоне. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
21.02.2010 // 18:39:16
Кое-чего по-русски есть у меня https://sites.google.com/site/scansychev/obmen charge_transfer.pdf "Краткий обзор развития Charge Tranfer HPLC, ВЭЖХ с переносом заряда" (К. Сычев - 2007) Статья в сборнике " Хроматография на благо России " |
||
|
мом Пользователь Ранг: 296 |
21.02.2010 // 19:22:56
День добрый. Всем откликнувшимся спасибо. Нашел в инете работы с кафедры аналитической химии НГУ (Научно-учебно-методический Центр "Хроматография") заинтересовался, работы связанные с колоночной хроматографией+ AgNO3 мне встречались, но работ о модификации PR HPLC я не встречал, вот и заинтересовался. Приведу цитату. «Соли серебра для динамической модификации в обращенной-фазовой ВЭЖХ были применены для определения многих липидов - витамин D, ненасыщенные углеводороды, триглицериды и другие жиры. ….. Связывание осуществляется за счет взаимодействия электрофильного иона серебра с занятой π-орбиталью ненасыщенного углеводорода. Так как полярность молекулы в результате ассоциации увеличивается, то ее удерживание уменьшается. Ассоциаты иона серебра с цис-изомерами прочнее ассоциатов с транс-изомерами, и это различие лежит в основе разделения этих геометрических изомеров.» |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
22.02.2010 // 5:17:37
Редактировано 1 раз(а) Все верно. Только на практике нечасто это используется. В обращенных условиях все неплохо делится на специальных С30 фазах. Зачем садить в элюент всякое барахло: из него норовящее выпасть в осадок, затрудняющее детектирование, да и недешевое прям скажем? Да и селективность не слишком-то улучшается.. сильнее всего, повторюсь, это заметно при разделении гетероароматики - урерживание сильных оснований уменьшается за счет образования комплексов с переносом заряда.. |
||
|
Боряна Пользователь Ранг: 1 |
26.10.2010 // 18:34:44
Спектрометристу - К сожалению очевидно Вы ничего не понимаете в химию и хроматографию липидов. Работы Холчапека впечатлают только на первом взгляде и при том техникой. Подготовка пробы и интрепретация резултатов совершенно неверна. Хроматографскии анализ не кончаетса нажиманием кнопок очень совершенного инструмента. Мому - можно как и Вам посоветовали сам получить колонку с серебром, но не советою так как по настоящем комерсиалные ion-echange (простите за английски) колоны очень редко отвечают на необходимое количество йонообенных груп и очен быстро "изнашиваются". В литературе есть довольно много примеров об използование обратнофазовой хроматографии с добавлением серебра в подвижнай фазе и все работают отлично и так и будет и в вашем случае. КомерсалЬные колоны с серебром очень чувствительны к составу подвижной фазе и работают хорошо только с хексаном и ацетонитрилем. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
