| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Ещё раз про градуировку >>>
|
 |
| Автор | Тема: Ещё раз про градуировку | ||
|
Terra Пользователь Ранг: 191 |
 05.03.2010 // 8:41:34
Мысль - "если анализ пробы предусмотрен с упариванием, минерализацией, то и град. график должен строиться так же". Уважаемые аналитики, помогите пожалуйста, вот с такой проблемой: наша лаборатория разрабатывает кое-какие МВИ (в основном для своих нужд), так как существующие ПНД Ф, ФР не устраивают нас по диапазонам, мешающим влияниям, оборудованию. Занимаемся этим лет 10 уже. МВИ пишем "разжеванно", для самых-самых... , ну например, лаборантов 3 разряда. В том числе указываем- если график должен строиться с упариванием - то с упариванием, если с минерализацией, то с минерализацией. Отправляли их потом в ФР и все было ОК. Сейчас возникла проблема: наши МВИ перед тем как отправить, должен опробовать (а точнее - расхаять) наш научный центр. Опыта работы с нашими объектами (сточной, природной водой очень разной по составу) они не имеют. Вымарывают все фразы про градуировку с минерализацией "с кровью". И при этом ссылаются на тексты ПНД Ф, где это все отсутствует в полуфинале. Вот что бы такого умного и технически грамотного предоставить, чтобы избавиться от умничания некоторых?... потому как не хочется все практические наработки похоронить или передавать лаборантам как легенду "из уст в уста"? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
05.03.2010 // 9:33:41
Редактировано 1 раз(а) Указать четко область применения своей методики. Экспериментально доказать, что Вы правы, и написать по этому поводу отчет, на котором можно ссылаться. Поскольку это общепринятый способ доказать научную истину, то должно сойти и для Вашего научного центра  А, и не использовать термин "градуировка" 
|
||
|
Professor Пользователь Ранг: 63 |
05.03.2010 // 9:51:26
Позвольте вопрос, возможно глупый.... А это обязательно делать градуировку с выпариванием, если в практике лаборатории анализируются объекты, которые требуют пробоподготовку и которые не требуют. Причем последних больше, чем первых. Ну, например, анализируются пробы природной и питьевой воды... |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
05.03.2010 // 16:58:12
По-моему, градуировка не имеет ничего общего с процессом пробоподготовки. Градуировка, или то бишь калибровка предназначена для увязки ,полученных значений от приборов, с концентрацией. За все остальное (потери целевого аналита) ответственен показатель Recovery, который определяется по принципу введено-найдено. Если он определен реально, а не с натяжкой на "красивые" показатели, то минерализация "с кровью" или с "дерьмом" сточной воды не имеет значения, если вы определяете какие-либо целевые вещества и потом корректируете их на коэффициент рикавери. Он то и должен учитывать и эффект матрицы, и кривые ручки оператора. |
||
|
Professor Пользователь Ранг: 63 |
05.03.2010 // 18:00:04
Полностью согласен с Вами... Просто такие мнения (обозначенные в верхнем посте) иногда попадаются. Вот, хотелось бы узнать истоки этих мнений
|
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
06.03.2010 // 4:49:10
Редактировано 1 раз(а) Градуируется действительно прибор, и подготовка пробы здесь ни при чем. Эффективность и точность подготовки пробы характеризуются "коэффициентом извлечения". При градуировке по внешнему стандарту коэффициент извлечения является параметром, который Вы один раз получаете при разработке методики (значение +- довер.интервал), а затем вписываете его в методику. Однако, в этом случае Вы никак не учтете "кривости рук" - это делается только при применении метода внутреннего стандарта. У Вас же получается какая-то смесь бульдога с носорогом.. я даже не совсем понял, как именно проводится количественный анализ..Главная проблема, по-моему, в том, что Вы не дружите с проверяющими. Вам бы выпить водки, спокойно сесть и обо всем договориться. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
kot Пользователь Ранг: 2024 |
07.03.2010 // 11:01:57
Но: Во многих МВИ, например, для ионоселективных электродов, обычно ИСЭ калибруют по чистым растворам, а потом суют, во что попало, не задумываясь ни о каких «волшебных коэффициентах recovery». Опять же, наверное, разговор про то, что если можно учесть влияние матрицы (или даже есть вероятность, что она может повлиять) почему бы не перестраховаться и не учесть? |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
07.03.2010 // 14:59:03
Редактировано 1 раз(а) Все верно, но это замечание опять же относится к градуировке и никак не относится к подготовке пробы. Градуировка должна по возможности проводиться в "боевых" условиях на модельных растворах с добавлением матрицы или вообще на реальных пробах без аналита, а не на чистых растворителях. Это рекомендация приведена в любых инструкциях по валидации методик. Т.е. все Ок, если методика не просто придумана, а прошла необходимую валидацию. Наверное, Автор примерно это имел в виду, говоря об утвержденных методиках: которые утвердили люди, даже не знающие слова "валидация". |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
07.03.2010 // 15:47:58
Костя, а ты не смешиваешь, случаем, понятия? А как же внутренние стандарты, суррогаты и тп Нельзя распространять один подход как понацею на все виды анализов. Калибровку по реальным пробам, метод добавок и тп. - это все при невозможности применения внутренних страндартов и суррогатов (не хроматография). В случае хроматографических методик и сложной (долгой) пробоподготовки стоить градуировочную зависимость, а особенно ее проверять ежедневно, по реальным образцам - как то нереально все наоборот пользуются возможностью "видеть" в реальном времени (в каждом анализе) по сигналам внутреннего стандарта, суррогатов состояние "дел" как с методом определения (детектирования), так и с пробоподготовкой (извлечением). а уж контроль правильности - "введено-найдено" через все стадии. |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
07.03.2010 // 19:02:39
Редактировано 1 раз(а) Дим, ну все правильно.. я это и говорил.. .. и, конечно, никакой панацей нет - все руководства по валидации называются РЕКОМЕНДАЦИЯМИ, напрвленными на унификацию процедуры валидации в каком-то одном структурном подразделении. Просто мне показалось, что переживание Автора сводится именно к тому, что утвержденные методи страдают плохой продуманностью для практического применения - что обусловлено именно тем, что к ним наверняка никто не применял нормальные подходы по валидации. |
||
|
Terra Пользователь Ранг: 191 |
09.03.2010 // 9:30:10
Редактировано 2 раз(а) Спасибо огромное всем, кто ответил! Формилировка мною, видимо была поставлена не столь конкретно, как это было нужно, поэтому немного поясню - на конкретном примере: МВИ на ртуть а.а.м. в водах. Прибо Юлия2 (2М). Прибор старый, но для опер. контроля сточных вод (сложного, органического состава) подходит идеально. Существующие МВИ имеют пробоподготовку (минерализацию) от 2 до 20 часов, что не очень удобно для контроля СВ, поступающих на БОС. Свою МВИ имеем с 1996 г, переодически пересматриваем ее. Стандарт ИСО 5666/1-83 (на который мы изначально опирались) предполагает минерализацию проб и построение градуировочного графика в идентичных условиях, с растворами для минерализации (перевода всех форм ртути в растворенное состояние). Нам рекомендуют, тем не менее, строить градуировочную зависимость по методике поверки анализатора, а это совсем разные вещи..... |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
