| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Остаточные количества ветпрепаратов в животных тканях и молоке >>>
|
 |
| Автор | Тема: Остаточные количества ветпрепаратов в животных тканях и молоке | |||||
|
ludviga Пользователь Ранг: 20 |
 23.03.2010 // 17:44:02
Товарищи! вопрос такой: можно ли где-то найти методики (ВЭЖХ) определения остаточных количеств ветеринарных препаратов в животных тканях и молоке: интересуют клорсулон, ивермектин, преднизолон? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
23.03.2010 // 17:47:18
только ВЭЖХ??? или ВЭЖХ-МС??? |
|||||
|
ludviga Пользователь Ранг: 20 |
23.03.2010 // 17:50:38
любые. сама не химик, но в моей деятельности появился такой пункт. без него вся моя работа будет бесполезна. но все мои познания химии пока на общепознавательном уровне. |
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
23.03.2010 // 19:24:29
Референс лаборатория???или фарм исследования???, Я тоже не химик, просто в соседнем отделе уже давно это в молочных продуктах определяют. Некоторе время только достать, и переписывать предется. Просто определите. |
|||||
|
ludviga Пользователь Ранг: 20 |
24.03.2010 // 9:10:36
к лабораториям отношение не имею.ветпрепараты.регистрация.на случай спорных вопросов необходимо методики по определению остаточных количеств в продукции предоставлять. и вот - в поиске. если с антибиотиками попроще, то клорсулон, преднизолон - не выходит никак. потому и взываю к помощи |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 2024 |
24.03.2010 // 11:09:18
Если не трудно, уточните где (страна, город) и главное зачем "это" определяют в молочных продуктах..... Спасибо. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
24.03.2010 // 12:28:00
Редактировано 2 раз(а) Не стоит тут глумиться над "чайниками". Этот форум по идее предоставлен не только для обсуждения новых веяний в области аналитики, но и помощи таким как мы. Теперь конкретно: закончив академию, меня пригласили в контроль лекарственных средств, и это основная наша деятельность, работа в основном бумажная и главное требование-знание вет фармакологии, клиники, физиологии, а потом уже химии, потому химики и не идут к нам, нет им перспектив-они чисто теоретически не могут заведовать лабораторией и тем более отделом, и зарплата за аналитику будет не ахти. Что такое хроматограф узнал, буквально в 1й день работы, но кто такой Цвет и что такое кривая Гауса???), кароче освоение проходило с 0, прошло 2 года, освоил более 200 методик на более чем 100 веществ, даже определенные навыки варьирования ЖФ и ТФ(благо колонок больше 20 видов и все от лучших производителей), градиент, температура, эффективность с опытом выросла, примеси делим, остатки, но факт фактом, в химии я все равно 0, что крайне плохо, ведь например обьяснить толком, почему ACN ускорил время выхода не могу, но четко воспроизвести методику, и регулярно воспроизводить её на 100% можем-работа выполняется, а это самое главное. А, вам, уважаемые кудесники химики стоило бы показать себя с лучшей стороны, конкретно пытаясь помочь таким как мы) Мало ли) В соседний отдел взяли парня молодого с Курчатова, работает на ISP-MS, разрабатывает методики определения остатков, все ему предоставляют, только попроси и платят прилично, потом мне бы хотелось пройти грамотные курсы по ВЭЖХ, и естественно сначала будет спрос на тех, кто "не бросает слов на ветер". |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
24.03.2010 // 13:59:12
ludviga, MeOH внимательнее отнеситесь к изложению своей информации (ошибки, опечатки, недоговорки) и все будет гораздо лучше. P.S. Часть орфографии поправил, часть сообщений удалил, название темы исправил. Остальное, надеюсь, поправят сами участники (ссылка "редактировать") |
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
24.03.2010 // 14:10:10
Вот про хирургию не надо было удалять)))) |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
24.03.2010 // 14:18:32
Редактировано 1 раз(а) Есть желание со мной поспорить? P.S. Когда будет приведено к читаемому виду?
|
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
24.03.2010 // 14:58:29
регистрация.на случай спорных вопросов необходимо методики по определению остаточных количеств в продукции предоставлять. и вот - в поиске. если с антибиотиками попроще, то клорсулон, преднизолон - не выходит никак. потому и взываю к помощи тоже с регистрации, только скорее всего буду рассматривать ваши методы контроля)), обычно фарм компании ссылаются на статьи в фармакопее Мериал-Ивомек+, Интерхеми-Ивермектин+ (видимо ваша компания желает создать очередной дженерик-это легко вычеслим))) - досье 1 в 1 на клорсулон ссылки на EP, но можно по USP. Помощь в этом также вроде как Фармбиомедсервис может оказать, платную естественно. Преднизолон - вроде везде полно методик, в поисковик в интернете забейте по английский - Prednisolone in milk HPLC C18 ////))ройте интернет, и, воспроизведите эти методы, а не просто бухайте их в досье, а то как обычно липовые исследования на стабильность и остатки Экстрагирование надо искать, а вот сами методики, воспроизведенные еще до меня Преднизолон вроде везде полно методик, в поисковик в интернете забейте по английский - Prednisolone in milk HPLC C18 ////)) 1.Met :1%NH4acetat 6:4 pH=7,78 UV 238 nm Bondapak C18 150 x 3.9 mm predcolonka F-0.6 t-20 Ph Eur monograph 0353 IDENTIFICATION A. Examine by infrared absorption spectrophotometry (2.2.24), comparing with the spectrum obtained with prednisolone CRS. If the spectra obtained in the solid state show differences, dissolve the substance to be examined and the reference substance separately in the minimum volume of acetone R and evaporate to dryness on a water-bath. Record new spectra using the residues. B. Examine by thin-layer chromatography (2.2.27), using as the coating substance a suitable silica gel with a fluorescent indicator having an optimal intensity at 254 nm. Test solution Dissolve 10 mg of the substance to be examined in a mixture of 1 volume of methanol R and 9 volumes of methylene chloride R and dilute to 10 ml with the same mixture of solvents. Reference solution (a) Dissolve 20 mg of prednisolone CRS in a mixture of 1 volume of methanol R and 9 volumes of methylene chloride R and dilute to 20 ml with the same mixture of solvents. Reference solution (b) Dissolve 10 mg of hydrocortisone CRS in reference solution (a) and dilute to 10 ml with reference solution (a). Apply to the plate 5 µl of each solution. Develop over a path of 15 cm using a mixture of 10 volumes of methanol R and 90 volumes of methylene chloride R. Allow the plate to dry in air and examine in ultraviolet light at 254 nm. The principal spot in the chromatogram obtained with the test solution is similar in position and size to the principal spot in the chromatogram obtained with reference solution (a). Spray with alcoholic solution of sulphuric acid R. Heat at 120 °C for 10 min or until the spots appear. Allow to cool. Examine the chromatograms in daylight and in ultraviolet light at 365 nm. The principal spot in the chromatogram obtained with the test solution is similar in position, colour in daylight, fluorescence in ultraviolet light at 365 nm and size to the principal spot in the chromatogram obtained with reference solution (a). The test is not valid unless the chromatogram obtained with reference solution (b) shows 2 clearly separated spots. ce solution (a) Dissolve 2 mg of prednisolone CRS and 2 mg of hydrocortisone CRS in the mobile phase and dilute to 100.0 ml with the mobile phase. Related substances Examine by liquid chromatography (2.2.29). Test solution Dissolve 25.0 mg of the substance to be examined in 2 ml of tetrahydrofuran R and dilute to 10.0 ml with water R. Reference solution (a) Dissolve 2 mg of prednisolone CRS and 2 mg of hydrocortisone CRS in the mobile phase and dilute to 100.0 ml with the mobile phase. Reference solution (b) Dilute 1.0 ml of the test solution to 100.0 ml with the mobile phase. The chromatographic procedure may be carried out using: —a stainless steel column 0.25 m long and 4.6 mm in internal diameter packed with base-deactivated end-capped octadecylsilyl silica gel for chromatography R (5 µm), —as mobile phase at a flow rate of 1 ml/min a mixture prepared as follows: in a 1000 ml volumetric flask mix 220 ml of tetrahydrofuran R with 700 ml of water R and allow to equilibrate; dilute to 1000 ml with water R and mix again, —as detector a spectrophotometer set at 254 nm, maintaining the temperature of the column at 45 °C. Equilibrate the column with the mobile phase at a flow rate of 1 ml/min for about 30 min. Adjust the sensitivity of the system so that the height of the principal peak in the chromatogram obtained with 20 µl of reference solution (b) is at least 50 per cent of the full scale of the recorder. Inject 20 µl of reference solution (a). When the chromatograms are recorded in the prescribed conditions, the retention times are: prednisolone about 14 min and hydrocortisone about 15.5 min. The test is not valid unless in the chromatogram obtained with reference solution (a) the resolution between the peaks due to prednisolone and hydrocortisone is at least 2.2. If necessary, adjust the concentration of tetrahydrofuran R in the mobile phase. Inject separately 20 µl of the solvent mixture of the test solution as a blank, 20 µl of the test solution and 20 µl of reference solution (b). Continue the chromatography of the test solution for 4.5 times the retention time of the principal peak. In the chromatogram obtained with the test solution: the area of any peak, apart from the principal peak, is not greater than the area of the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (b) (1 per cent) and not more than one such peak has an area greater than half the area of the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (b) (0.5 per cent); the sum of the areas of all the peaks, apart from the principal peak, is not greater than 2.0 times the area of the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (b) (2 per cent). Disregard any peak obtained with the blank run and any peak with an area less than 0.05 times the area of the principal peak in the chromatogram obtained with reference solution (b). ASSAY Dissolve 0.100 g in alcohol R and dilute to 100.0 ml with the same solvent. Dilute 2.0 ml of the solution to 100.0 ml with alcohol R. Measure the absorbance (2.2.25) at the maximum at 243.5 nm. Calculate the content of C21H2  5 taking the specific absorbance to be 415. STORAGE Store in an airtight container , protected from light. IMPURITIES A. hydrocortisone. Клорсулон USP30-NF25 P1807 |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 56
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
