| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ВЭЖХ определенние Тилмикозина >>>
|
 |
| Автор | Тема: ВЭЖХ определенние Тилмикозина | |||||
|
boginya Styxxx Пользователь Ранг: 16 |
 15.04.2010 // 20:53:15
Кто поможет с методикой количественного определения тилмикозина. Хроматограф LC-5000, сорбент Zorbax. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
15.04.2010 // 23:49:39
есть такая, мыло давай |
|||||
|
boginya Styxxx Пользователь Ранг: 16 |
17.04.2010 // 18:07:48
kardashova_mari{coбaчkа}mail.ru Огромное СПАСИБО! |
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
19.04.2010 // 13:35:18
Распишу для всех, мож кому еще понадобиться Waters 2690 c 996детектором весы пш метр мешалка кол-Symmetry 5мкм C18 150*2.1 посуда фильтр ФМАЦ0.20-0.47-11107(ацетат целлюлозы) метиловый спирт ацетонитрил о-фосф к-та стандарт тилмикозина триэтиламин вода хорошая 1. Раствор триэтиламина: в 50 кубиков 7-10 мл дист воды и 10 мкл триэтиламина, перемешивают и до метки водой (до 14 дней) 2. 0.1% р-р о-фосф к-ты: аликвотуо-фосфорной кты 0.2 мл в 100 мл добавляют 8 мл раствора триэтиламина и до 200 водой, фильтруют(до 10 дней) Элюэнт: 13/3/84 А-АЦН/С-МеОН/В-р-р фосф к-ты. Фильтруем дегазируем (14 дней) Т=30С поток=0.5 Длина=287 инжекция 5 мкл образцы в МеОН Режим элюирования: 0-5 -А/В/С 13/84/3 - 19/78/3 5-9 -19/78/3 9-10 -до 13/84/3 10-15 -13/84/3 транс изомер на 7.2 цис-изомер на 7.4 |
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
19.04.2010 // 13:40:25
2 вариант для остатков Фаза : ВоДа/АЦН/нтриевая соль гептанульфоновой кты/однозам фосф К-60/40/4.4/1.7 рН 5.5 фосв ктой Супелькасил ЛЦ-18-ДБ 5мкм 250*4.6 1.5 мл мин 50 инжекция длина 280 время 7.5 |
|||||
|
boginya Styxxx Пользователь Ранг: 16 |
19.04.2010 // 21:52:04
Спасибо,буду пробовать. А в первом варианте какой рН? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
20.04.2010 // 9:29:50
Редактировано 1 раз(а) пш пониже можно. Распишу 3й вариант, буржуйский но оч. хороший, проверено! А-10% о-Фосфорная кислота: 10мл о-фосфорной кислоты(85%) до 100 водой Б-Дибутиламониевый фосфатный буфер: 16.8 мл дибутиламина с 70 мл воды, охлаждаем, доводим pH до 2.5 о-фосфорной кислотой(85%), до 100 водой. Станет коричневый-плохо., а вообще стабилен. В-Фосфатный буфер для растворения образцов(хотя можно и в фазе): 900 мл воды, добавим 5.71 г о-фосфорной кислоты 85%, доводим рН до 2.5 гидроксидом натрия 50%, доводим до литра Г-Фаза 1: 75/25 ВОДА/Б Растворы образцов и стандартов: сначала в ацетонитриле, конечное в р-ре В. Колонка: Ultrasphere ODS 5 мкм 25*4.6 Режим элюирования: 0 мин: АЦН/Фаза 1 18/82 линейный градиент до 30 мин: к 40/60 Поток-1.1 Температура-30 Вкол: 10 мкл Длина: 280 На 9 минуте транс изомер, сразу после него цис изомер(основной), потом цис-8-эпимер в субстанции могут вылезти еще куски микаминозы в самом начале, затем пиперидин лактеноцин, затем 3 изомера, после 20-дигидродесомикозин, десмикозин и кмпд 209962 |
|||||
|
boginya Styxxx Пользователь Ранг: 16 |
23.04.2010 // 20:45:25
еще вопрос,при смешивании фосф.буфера с ацетонитрилом-р-р становится мутным уже при 10 % ацетонитрила.Что там может реагировать? |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1343 |
23.04.2010 // 21:08:02
Редактировано 1 раз(а) Очевидно, что при добавлении ACN растворимость соли резко падает, и она "хочет" кристаллизоваться. Пусть раствор постоит, избыток соли осядет. Не рекомендуется использовать насыщенные солевые растворы в качестве элюента, поскольку при малейшем изменнении условий (температуры, композиции составного элюента при создании градиента) соли начинают выпадать и могут забить все намертво от капиляров и ячейки детектора до колонки. |
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
23.04.2010 // 21:13:33
сложно сказать, у меня на 2 бутылки, в одной Ацетонитрил, в другой Буфер, к сожалению смеситель непрозрачный)), но не должно фосфат у химмедовский древний, но хорошо фильтрованный, вот оно как выходило, немного побаловаться и можно ускорить время анализа, только внимательнее с примесями |
|||||
|
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
23.04.2010 // 21:20:31
Редактировано 5 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 32
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
