Форумы ANCHEM.RU: ионогенные ПАВ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ионогенные ПАВ >>>

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Den Che
Пользователь
Ранг: 90

08.07.2005 // 13:34:23

Алексей (СамГУ) пишет:
Уважаемый Den Che!
По долгу службы и учебы (аспирантура) занимаюсь анализом ПАВ всех классов методом ВЭЖХ. Могу скинуть пару статей по анализу КПАВ данным методом. Если статьи нужны оставьте свой email.

Спасибо, Алексей!Если Вам будет не трудно, feature_den.собака.yahoo.com - мой адрес. В Самаре,я так понимаю, ПАВами многие занимаются? И ВЭЖХ, и ИСЭ...или совмещаете то и другое либо взаимно дополняете?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367

08.07.2005 // 18:05:11

Den, статьи отправил. У нас в Самаре методом ВЭЖХ ПАВ ,думаю, что занимаюсь только я. Извините темного, а что есть - ИСЭ ? B еще, а в чем вы хотите определять ПАВ (если не секрет)

Den Che
Пользователь
Ранг: 90

10.07.2005 // 21:21:03

Алексей (СамГУ) пишет:
Den, статьи отправил. У нас в Самаре методом ВЭЖХ ПАВ ,думаю, что занимаюсь только я. Извините темного, а что есть - ИСЭ ? B еще, а в чем вы хотите определять ПАВ (если не секрет)? [/quo
Спасибо, получил,с удовольствием почитаюИСЭ -Ион-селективные электроды. Находить ПАВы собираюсь в более-менее реальных и не особо неприятных объектах - всякие там косметические да моющие средстваНа самом деле, ПАВы как таковые не цель, а аналит, к которому оказались чувствительны наши мембраны,вот и возник вполне закономерныйц интерес
Кстати, а вообще какие детекторы используют в ВЭЖХ при разделении и определении ПАВ?

Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367

11.07.2005 // 8:31:42

Детекторы применяются разные. Взависимости от строения молекулы ПАВ: если молекула может поглащать в УФ области спектра - применяют УФ и флуоресцентный детекторы; если молекула не имеет в своем строение хромофоров - тогда применяют рефрактометрический детектор и (вероятно более перспективный) детектор по светорассеянию. В анализе объектов окружающей среды наиболее популярный в последнеее время масс - селективный детектор.

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

11.07.2005 // 11:31:45

Что касается ИСЭ на ПАВ, то там много подводных камней. Не все так просто. Скажем, круг практического применения этой разработки сильно ограничен. Все те же интерферирующие влияния, будь они неладны...
Я внимательно просмотрел стендовый доклад Алексея в Самаре по анализу ПАВ методом ВЭЖХ. Неплохо. Но опять же решена только частная задача. Да и анализ технологических растворов и объектов окружающей среды - далеко не одно и то же.
Вот только состав элюента - военная тайна, или как?

И что то никого из авторов, кто мог бы прояснить этот момент, мне словить у стенда так и не удалось. Возможно, попали в противофазу при посещении стендовой сессии.

Видел второй стендовый доклад - по анализу углеводородов на ВЭЖХ. Вот тут уже сразу вопрос из зала: "А нафига?".

Вот уж где ГХ абсолютно вне конкуренции по абсолютно всем параметрам. Учитывая, что рефрактометр и ДИП имеют различие в чувствительности как минимум в 10 000 раз.
Ну разве что как аналитический казус с демонстрацией универсальности ВЭЖХ...

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ГСО 7822-2000 (НП-Сиб) состава раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде
ГСО представляет собой раствор смеси нефтепродуктов (углеводородов) в четыреххлористом углероде. Состав: изооктан - 37,5%; гексадекан - 37,5%; бензол - 25%. ГСО расфасованы в ампулы вместимостью 10 см3. Каждая ампула содержит 50 мг нефтепродуктов (углеводородов).

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367

11.07.2005 // 15:43:51

Леонид, было интересно и полезно выслушать мнение опытного специалиста, спасибо

Что касается стенда по алкилэтоксисульфату натрия (АЭС), страно, я просмотрел стенд и хочу сказать, что условия определения были под (Рис.1. Хроматограммы ВЭЖХ модельной смеси АС и ЭС, ЖС и технического АЭС Состав ПФ: MeCN:MeOH:H2O(16:56:28), NaClO4(0.25 M), pH=2.5(H3PO4)). Использование трехкомпонентной ПФ позволило разделить алкилсульфаты от алкилэтоксисульфатов и от этоксилированных спиртов, т.к. технический алкилэтоксисульфат натрия содержит в себе все эти компоненты. Стенд повесил на день раньше (6 июля) и был около него, 7 июля появлялся около стенда, но ввиду того что никого не было (вообще никого) не стал там особо задерживаться

На стенде был мой адрес электронной почты, поэтому все у кого вопросы могут связаться со мной.
Теперь что касается анализа углеводородов в почвах методом ВЭЖХ. Здесь позволю себе поспорить, да конечно чувствительность ПИД выше, чем у рефрактометра, но ГЖХ лучше анализировать легкие углеводороды, в то время как тяжелые углеводороды (от С25 и выше) лучше анализировать ВЭЖХ, у данных углеводородов температура кипения зашкаливает за 400 град., поэтому велика вероятность того, что часть тяжелых углеводородов останется в инжекторе не попав в колонку или осядет в начале колонки. При экстракции углеводородов из почвы экстрагируются не только углеводороды, но и другие вещества различной природы (более полярные, также высококипящие), которые также могут наносить вред колонке ГЖХ застревая на ней, что в ВЭЖХ не происходит, т.к. вещества всегда можно смять подходящим элюентом. Также необходимо заметить, что полярные вещества выходящие из колонки в методе ВЭЖХ не удерживаемым пиком несут в себе массу информации при использовании последовательного соединения диодной матрицы и рефрактометра, при использовании ГЖХ данная информация теряется. Хотя в этом плане предстоит еще много работы.

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

11.07.2005 // 18:28:14

Алексей,

СамГУ - это не там ли, где Стас Кудряшов работает.
Если увидите, передавайте мой самый горячий привет.

Алексей (СамГУ)
Пользователь
Ранг: 367

11.07.2005 // 21:28:18

Редактировано 1 раз(а)

knoxchem пишет:
Алексей,

СамГУ - это не там ли, где Стас Кудряшов работает.
Если увидите, передавайте мой самый горячий привет.

Да, действительно работаем вместе в одном университете только теперь на разных кафедрах

Извините, а от кого привет то передать

knoxchem
Пользователь
Ранг: 515

11.07.2005 // 23:00:38

Редактировано 1 раз(а)

Да, действительно работаем вместе в одном университете только теперь на разных кафедрах Извините, а от кого привет то передать ?

А вы привет передайте, а он уж пусть сам догадывается от кого

Леонид
VIP Member
Ранг: 5266

12.07.2005 // 9:31:34

Редактировано 2 раз(а)

Алексей (СамГУ) пишет:
Леонид, было интересно и полезно выслушать мнение опытного специалиста, спасибо Что касается стенда по алкилэтоксисульфату натрия (АЭС), страно, я просмотрел стенд и хочу сказать, что условия определения были под (Рис.1. Хроматограммы ВЭЖХ модельной смеси АС и ЭС, ЖС и технического АЭС Состав ПФ: MeCN:MeOH:H2O(16:56:28), NaClO4(0.25 M), pH=2.5(H3PO4)). Использование трехкомпонентной ПФ позволило разделить алкилсульфаты от алкилэтоксисульфатов и от этоксилированных спиртов, т.к. технический алкилэтоксисульфат натрия содержит в себе все эти компоненты. Стенд повесил на день раньше (6 июля) и был около него, 7 июля появлялся около стенда, но ввиду того что никого не было (вообще никого) не стал там особо задерживаться На стенде был мой адрес электронной почты, поэтому все у кого вопросы могут связаться со мной.
Теперь что касается анализа углеводородов в почвах методом ВЭЖХ. Здесь позволю себе поспорить, да конечно чувствительность ПИД выше, чем у рефрактометра, но ГЖХ лучше анализировать легкие углеводороды, в то время как тяжелые углеводороды (от С25 и выше) лучше анализировать ВЭЖХ, у данных углеводородов температура кипения зашкаливает за 400 град., поэтому велика вероятность того, что часть тяжелых углеводородов останется в инжекторе не попав в колонку или осядет в начале колонки. При экстракции углеводородов из почвы экстрагируются не только углеводороды, но и другие вещества различной природы (более полярные, также высококипящие), которые также могут наносить вред колонке ГЖХ застревая на ней, что в ВЭЖХ не происходит, т.к. вещества всегда можно смять подходящим элюентом. Также необходимо заметить, что полярные вещества выходящие из колонки в методе ВЭЖХ не удерживаемым пиком несут в себе массу информации при использовании последовательного соединения диодной матрицы и рефрактометра, при использовании ГЖХ данная информация теряется. Хотя в этом плане предстоит еще много работы.

Алексей!
Вполне возможно, что эти данные и были где то на стенде, но мы с Г. Барамом искали это в описании условий разделения и разве что на вкус не попробовали листочки. Да видимо не там искали. Вроде и не с похмелья были...

А не удалось встретиться именно из-за обширной культурной программы, которую предложили организаторы.
Как я уже сказал, эта работа стоящая, с конкретным применением на практике. В частности, она может быть востребована для анализа технических деэмульгаторов серии СНПХ. Но там могут быть и подводные камни при анализе некоторых образцов. В частности, легко получить два пика для одного соединения, если в образце будут примеси определенной структуры. Да и УФ-детектор для данного класса ПАВ не позволит взять достаточно малый уровень концентраций. Если есть этот доклад в электронном виде, то я был бы очень благодарен, если бы Вы, Алексей, мне его скинули по майлу для более детального изучения. Обещаю поделиться своими соображениями по оптимизации разделения и реализуемым тут режимам разделения.

Что касается преимуществ перед ГХ ВЭЖХ-анализа углеводородов, да еще в экологических объектах, да еще и на рефрактометре, то Вы меня не убедили.
Я уж не говорю о том, что рефрактометр очень малочувствителен, но он же регламентирует изократическое элюирование. А за один проход все углеводородные компоненты никак не поделить.
Далее, что касается тяжелых углеводородов.
Методом ГХ на высокотемпературных НЖФ (карборансилоксаны) можно проанализировать углеводороды до С90 и даже более. В частности, весело вылетает тот же сквалан.
ГХ тем и хороша, что исходя из эмпирического правила, из колонки можно дождаться выхода за приемлемое время компонента, у которого при температуре колонки (а на этих фазах это 400 град и выше) парциальное давление паров превышает 10 Па. Добавим сюда аномально низкое удерживание на углеводородов на силоксановых НЖФ.
И полярные вещества как раз не мешают.
А уж о качестве и воспроизводимости разделения я вообще не говорю. Эти показатели однозначно у ГХ выше, чем у НФ ВЭЖХ.
Именно последние достижения ГХ малолетучих веществ затормозили развитие сверхкритической флюидной хроматографии, поскольку стало перекрывать задачи, традиционно решаемые на СКФХ. Анализ тех же триглицеридов, например.


Ответов в этой теме: 44 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты