Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Varian Star X3400, интегрирование, газовая хроматография >>>

  Ответов в этой теме: 67
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор Тема: Varian Star X3400, интегрирование, газовая хроматография
Jalo
Пользователь
Ранг: 22

30.04.2010 // 19:58:21     
Редактировано 1 раз(а)

Добрий день, добрие люди,

уже за ранее извеняюсь за свою тупость и ошибки когда пишу.

У меня несколько проблем с газовои хроматографии.

1. Начила работать на Varian Star X3400. Я полний навичок, но и материалов/литературы об этом апарате у меня нет. Толко тупая эксплюатация, но толка мало. Может есть тут кто нибудь кто работал или работает на зтом апарате? Колонка у меня Porapak (паковая- незнаю, правильна ли написала). У меня неполучаетса повторимость среди результатами. Калонка старая и конденсировать её боюсь. Как никак - 10 лет работала. Но хромотограммы вроде нормально совподают..

2. Может кто нибуд тикнуть палцем или разсказать как правилно интегрируют пики? Может есть литература на русскому о том?
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Апраксин
VIP Member
Ранг: 3308


30.04.2010 // 20:09:00     
Нет, милая, так вряд ли получится.
Пытайтесь выделить маленькие вопросы и их задать.
У вас всё слишком обще.
Воспроизводимостоть чего Вас не устраивает? Времени, площади, высоты? Какова она есть? Зачем хотите кондиционировать колонку?
И слишком у Вас обширный переход: от кондиционирования до интегрирования.
Давайте поэтапно.
Щас придёт Варбан и отправит книжку читать. На болгарском.
Jalo
Пользователь
Ранг: 22


30.04.2010 // 20:26:16     
Апарат старий, инструкция скруполозая, ой даже незнаю чем начать .. Я непонемаю сама в чём проблема. Почему определяя компонентов иногда есть, но чаще нет повторимости среди результатами. Где может быть проблема?
Метод у меня ISO6974.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


30.04.2010 // 20:36:33     
Ну давайте так.
Самой вам что не нравтся или не понимаете.
С самого первого места. Не можете найти кнопку включения? Не знаетет где открывается газ? Не знаетет как вводить пробу в испаритель? Выбивает поршень из шприца? не видите пиков на хроматограмме?
ну и состав прибора и объект обязательно.
детектор катарометр, газ-носитель гелий, ток моста 200 мА, скорость газа 30 мл/мин, анализируем воздух, определяем оксиды... объем пробы 1 мл, шприц типа "Луер" и т.д.
Jalo
Пользователь
Ранг: 22


30.04.2010 // 20:56:30     
Редактировано 2 раз(а)


Виталий пишет:
Ну давайте так.
Самой вам что не нравтся или не понимаете.
С самого первого места. Не можете найти кнопку включения? Не знаетет где открывается газ? Не знаетет как вводить пробу в испаритель? Выбивает поршень из шприца? не видите пиков на хроматограмме?
ну и состав прибора и объект обязательно.
детектор катарометр, газ-носитель гелий, ток моста 200 мА, скорость газа 30 мл/мин, анализируем воздух, определяем оксиды... объем пробы 1 мл, шприц типа "Луер" и т.д.

Кнопку нашла, газ открыла и анализ газа запустила. Хроматограмму обработала, пики все есть. Но резултат пропуская один и тот же балон 3x
N2 - 2,374; 2,327; 2,341
CH4-90,480;90,432;90,453
C2H6-2,460, 2,471; 2,462
i-butane 0,106; 0,106; 0,107
i-pentane 0,107; 0,108; 0,107

Где искать причину повторимости? Может точно надо проконденсировать колонку?
Там два детектора - TCD (thermal conductivity detector) и FID (flame ionization detector). Колонки - Porapack R packing и Moleckular Sieve 13X

газ-носитель гелий, ток моста 200 мА, скорость газа 30 мл/мин, шприца нет, пробу ввожу рукой - кран откриваю и зариваю, когда на экране компютар пишет "Waiting for injection" Апарат сам дозирует 1 мл газа
+Xenofil
Пользователь
Ранг: 1445


30.04.2010 // 21:19:09     
Редактировано 1 раз(а)

Для начала, постарайтесь примерно равное время продувать петлю кран-дозатора и после закрытия баллона с тестовым газом дайте уравняться давлению в петле с атмосферным.
Хотя, если за окном гроза или порывистый ветер, это тоже не всегда поможет.
Впрочем, и разброс не так уж велик…

ПС Вспомнил, что у Вариана может быть редуктор на входе, выравнивающий давление в линии отбора пробы.
У Вас свободная или зарегулированная (редуктором и вентилем тонкой регулировки) линия дозирования пробы?
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER Аналитический ВЭЖХ Хроматограф AZURA KNAUER
Модульный хроматограф для ежедневных ВЭЖХ анализов, гибко настраиваемый практически под любые задачи. Три варианта насосных головок по максимальной скорости потока: до 5 мл (1000 бар макс.), до 10 мл (862 бар макс.) и до 50 мл (300 бар макс.)
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


30.04.2010 // 21:21:50     
вот именно, разброс вполне нормальный.
что Вам не нравится?
p.s. Касаемо условий анализа... Вы просто скопировали мой текст или я просто так угадал?
Jalo
Пользователь
Ранг: 22


30.04.2010 // 21:38:03     
Виталий, вы угадали

Викторин
Пользователь
Ранг: 2727


30.04.2010 // 21:43:06     

Jalo пишет:
Виталий, вы угадали


Так- один ясновидящий появился А починить силой мысли?
Jalo
Пользователь
Ранг: 22


30.04.2010 // 22:06:13     
Редактировано 1 раз(а)


+Xenofil пишет:
Для начала, постарайтесь примерно равное время продувать петлю кран-дозатора и после закрытия баллона с тестовым газом дайте уравняться давлению в петле с атмосферным.
Хотя, если за окном гроза или порывистый ветер, это тоже не всегда поможет.
Впрочем, и разброс не так уж велик…

ПС Вспомнил, что у Вариана может быть редуктор на входе, выравнивающий давление в линии отбора пробы.
У Вас свободная или зарегулированная (редуктором и вентилем тонкой регулировки) линия дозирования пробы?


+Xenofil пишет:
Для начала, постарайтесь примерно равное время продувать петлю кран-дозатора и после закрытия баллона с тестовым газом дайте уравняться давлению в петле с атмосферным.

Я так и делаю по моему. Откриваю баллон с тестовым газом, на компе нажимаю "Inject", после того там пишетса "Ready""Not ready" "ready" "not ready" "Waiting for injection" после того я быстро закриваю тестовый газ и кран-дозатора сам откриваетса/закриваетса и начинает анализ. Я этот процэс непонимаю. У меня нет никакой литературы обо апарате.

У Вас свободная или зарегулированная (редуктором и вентилем тонкой регулировки) линия дозирования пробы? по моему зарегулированная. Потому што я немогу там ничего дозировать. Откриваю балон и командой закриваю.
Виталий
Пользователь
Ранг: 1378


30.04.2010 // 22:10:03     

+Xenofil пишет:
ПС Вспомнил, что у Вариана может быть редуктор на входе, выравнивающий давление в линии отбора пробы.
У Вас свободная или зарегулированная (редуктором и вентилем тонкой регулировки) линия дозирования пробы?

Чтой-то мне подсказывает, Что Вы зря это спросили, Виктор.

  Ответов в этой теме: 67
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7
  «« назад || далее »»

Ответ на тему



ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты