Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
определение содержания воды >>>
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
08.04.2005 // 15:20:24
Вообще, все эти вопросы надо к Леониду, он тут бесспорный лидер. Но чисто внешне - не вижу ничего такого, думаю, пойдет. Я этот анализ делал всего раз в жизни. На колонке со сверхсшитым полистиролом. Вода выходит первой, никаких проблем с этим. Там с другим проблемы - все остальное тянется на час-полтора в лучшем случае. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
08.04.2005 // 15:23:57
Вполне пригодна, только пик воды будет тем симметричней и уже, чем меньше ММ карбовакса. Я бы взял для этих целей карбовакс 1500. Но и на 20М все неплохо получается. |
|||||
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
08.04.2005 // 17:45:20
Есть замечательный, экспрессный метод - диэлькометрия - определение диэлектрической проницаемости. В СССР выпускали прибор под названием "тангенс" для этих целей. можно использовать диэлькометры, используемые полимерщиками. Метод, правда, пригоден, только если органическая часть раствора не меняет состава. |
|||||
Marat VIP Member Ранг: 1784 |
08.04.2005 // 19:22:02
Ну если уж пошли во все тяжкие ... я готов проконсультировать по ИК-спектрометрическому определению. |
|||||
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
10.04.2005 // 8:26:29
Вот, что ещё вспомнил. Я определял воду в метаноле ареометром. Когда только брался за это дело, был очень скептичен. Но уж больно не хотелось пользоваться хроматографом. К моему удивлению метод оказался довольно точен и достаточно чувствителен. До 99% (метанола) вода определялась количественно. Ниже 1% воды о точности уже речь не шла, но ареометр продолжал чувствовать воду; плотность падала в третьем разряде примерно до 99.9% по метанолу. Меньшие содержания воды уже не сказывались на показаниях ареометра. Кроме воды, понятно, других примесей не было. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Alexandr Пользователь Ранг: 129 |
12.04.2005 // 7:49:20
Если требуется определение воды в большом количестве образцов, то К-Ф самое то. Анализ в 3-5 минут и всё... с уважением, александр |
|||||
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
13.04.2005 // 11:12:34
Я определял воду в фарм.субстанциях, да хоть и в растворителях методом ГЖХ используя стальную колонку 1 м, заполненную Полисорбом-1 0,125-0,160 мм, а в качестве детектора ДПР на Цвете-500. Замечательно получается. Т дет.=250, Ткол.=120, Vазота = 35 см3/мин. Вода вылетает примерно на 1,5-2 минутах, а затем выползает пик растворителя(у меня был изо-пропанол). Для анализа количества воды в субстанциях и приготовления РСО использовать либо абсолютизированный растворитель или один и тот же - тогда вода определяется а-ля по методу добавки. |
|||||
myownname Пользователь Ранг: 69 |
15.04.2005 // 12:25:18
Скажите, а можно ли определить содержание воды в растворителе (ацетоне) на газовом хроматографе с масс-детектором (колонка HP5-MS) или на простом хроматографе с микроECD-детектором (колонка HP19091-j413)? Я слышал, что нежелательно, чтоб вода попадала в колонку. |
|||||
knoxchem Пользователь Ранг: 515 |
15.04.2005 // 20:10:57
1) ЭЗД детектор воду не почуствует. 2) привитые капиллярные колонки воду не любят, но 1 раз вколоть - не смертельно. На низких концентрациях у вас будут проблемы с калибровкой МС детектора. Если у вас содержание воды выше 1%, такую же точность, да пожалуй и выше, даст простой рефрактометр. зависимость коэф. преломления смеси ацетон-вода линейная. калибровать можно по трём точкам. Нужен только сухой ацетон. С интерференционным рефрактометром и точность повыше и предел обнаружения пониже. Думаю интерф рефрактометр покажет и до 0.2% |
|||||
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
18.04.2005 // 11:25:21
Ну это Вы зря... Еще как почувствует. Другое дело, что у ЭЗД традиционные проблемы с линейностью детектирования и если воды много, она просто надолго "посадит" детектор. Этим детектором есть смысл определять следовые (менее 0,01%) количества воды, что, впрочем, и делал Garry. Ведь ДПР - это разновидность ЭЗД. |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |