| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Аналитическая задача: идентификация примеси >>>
|
 |
| Автор | Тема: Аналитическая задача: идентификация примеси | |||||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
 28.05.2010 // 15:26:58
Уважаемые Коллеги с наступающим праздником! Теперь о деле. Мне нужно в кратчайшие сроки, "на стороне"(т.к. сами не располагаем необходимым оборудование) решить следующую аналитическую задачу: В нашей лаборатории синтезируется из полиароматического соединения путем его сульфирования водорастворимый продукт, нам известна структура основного вещества, процентное содержание которого больше 99%, причем данное вещество белого цвета. В процессе сульфирования идет побочная реакция окисления приводящая к образованию окрашенных соединений, которых образуется приблизительно не более 1%. Задача: выделить (получить 100мг), идентифицировать и оценить количественно содержание окрашенных соединений (примесей) в нашем продукте. Срок исполнения не более 2 недель. Прошу всех заинтересовавшихся этой задачей писать мне на почту kolotvin_alex{coбaчkа}rambler.ru. Я постараюсь ответить на все ваши вопросы. В письме ко мне желательно хотя бы кратко указать как вы собираетесь решать данную задачу (план работы, оборудование) и стоимость ваших услуг. Спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
28.05.2010 // 18:44:48
Алексей, Вы бы хотя бы указали свойства этих примесей (водорастворимость, летучесть), а то много можно напридумывать. и диаметрально противоположного. Наверняка же пытались уже чистить. Что-то уже должно быть. |
|||||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
29.05.2010 // 12:36:27
Редактировано 1 раз(а) Дмитрий, в сообщении я указал, что соединения представляют собой водорастворимую сульфированную полиароматику, т.е. из этого следует что это не летучие соединения и метод ГХ не подходит. У нас есть наработки по анализу данного соединения методом ион-парной ВЭЖХ. После очистки остаются примеси на уровне суммарно менее 1 %. Выделить их самостоятельно мы не можем из-за отсутствия препаративного хроматографа, соответственно не можем выделить индивидуально - не можем их идентифицировать. Природу данных примесей нужно знать еще и потому что количественное содержание их, как ни странно, до определенной концентрации в продукте улучшают его характеристики при практическом использовании. Например очищенный раствор продукта через активированный уголь не дает хороший конечный результат хотя и имеет гораздо меньше примесей. Область применения данного соединения оптика. |
|||||
|
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
30.05.2010 // 1:36:54
При сульфировании ароматики гораздо чаще идет полисульфирование, окисление в меньшей степени, хотя это зависит от структуры исходного вещества, поэтому очень желательно знать его структурную формулу. Очень сомнительно, что за две недели удасться выделить и охарактеризовать несколько неизвестных веществ. |
|||||
|
Алексей (СамГУ) Пользователь Ранг: 367 |
30.05.2010 // 13:43:45
Редактировано 2 раз(а) При сульфировании ароматики гораздо чаще идет полисульфирование, окисление в меньшей степени, хотя это зависит от структуры исходного вещества, поэтому очень желательно знать его структурную формулу. Очень сомнительно, что за две недели удасться выделить и охарактеризовать несколько неизвестных веществ. Исходное вещество п-кватерфенил, целевое соединение дисульфосульфон кватерфенила. От полисульфированных соединений удается отбиться, т.к. на обращенной фазе (с добавлением кислоты и соли) после очистки отсутствую более гидрофильные соединения (которые до очистки выходят перед пиком целевого соединения), основные примеси носят более гидрофобный характер и элюируются после основного соединения, возможно в молекулу влезает еще один сульфон (но мы просчитывали, вариантов может быть достаточно много, а нам надо знать точно). Сульфируем 100% серной кислотой (моногидрат) при нагревании, поэтому осмоление органики идти в принципе может. Две недели конечно мало, но так требует начальство, пишите свои планы и сроки. |
|||||
|
АнатолийАИ Пользователь Ранг: 1129 |
30.05.2010 // 14:03:58
И Вас с праздничком. Как человек положивший на полициклическую ароматику добрых 10 лет(в основном электрофтльное замещение) в том числе п- и о-терфенил и п-кватерфенил, могу Вас расстроить : в Вашей постановке и в Ваши сроки задача не решаема  Реально год в хорошей лаборатории и хорошие специалисты в области химии ароматических полициклов |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Xenie Пользователь Ранг: 143 |
31.05.2010 // 15:45:03
Ностальгическое. Возможно, лет 20 (!) назад Вашу задачу можно было бы попробовать решать методами тонокоструктурной низкотемпературной спектроскопии (спектры Шпольского) - конечно, не за 2 недели. Спектры кватерфенила были получены еще в 60-е, так что некоторые надежды на успех могли бы быть. Увы! Жидкий гелий, перестраиваемый лазер... боюсь, этого ни у кого уже не осталось. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 6 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
