Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
выбор рН-метра >>>
|
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
10.06.2010 // 12:08:27
Редактировано 2 раз(а) Заодно уж. Шуша > Поверхность стекла постепенно обогащается SiO2. Как только на поверхности останется одна окись кремния, электрод потеряет чувствительность. Это и есть процесс "старения" электрода. Смысл изредка попадающихся советов по регенерации старых электродов кратковременным погружением в HF - снятие этого слоя SiO2. Выщелоченная часть стекла растворяется в плавиковой кислоте, а добавки в раствор переходят в меньшей степени. Но здесь важно не переусердствовать. Учитывая, что раньше не только деревья были выше, а девушки - моложе, но и стекло у электродов в среднем толще. Хотя сейчас таких советов обычно не дают, поскольку универсальный рецепт цивилизации манагеров - это впарить новое. С улучшенной формулой. |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
10.06.2010 // 13:24:45
Редактировано 1 раз(а) Да, действительно, при кратковременных перерывах между измерениями можно хранить и в дистиллированной воде. Насчет восстановления электрода травлением. Чаще всего эта процедура не дает хороших результатов. Плавиковая кислота травит стекло неравномерно, а негладкая поверхность мембраны работает и отмывается хуже. Есть вариант травления в горячей щелочи, но это долго, и там есть свои нюансы. |
||
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
10.06.2010 // 14:07:34
Редактировано 1 раз(а) > Плавиковая кислота травит стекло неравномерно, а негладкая поверхность мембраны работает и отмывается хуже. Так после процедуры - слегка отполировать. Если уж сравнивать, ПМСМ, от плавиковой побочных эффектов будет меньше, чем от щёлочи. Впрочем, никого за подобные способы не агитирую, эффект и впрямь не гарантирован. Это так, в дополнение к истокам ритуалов карго-культа. |
||
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
10.06.2010 // 15:51:29
PS. Хотел оправдаться по этому поводу, да как-то забыл. Я не ругаю их, я сожалею, что некогда крупное производство, работавшее на весь Союз, пришло в такой упадок. И не одни они. |
||
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
12.06.2010 // 14:55:41
Шуша, БОЛЬШОЕ спасибо за "ликбез"! У нас сохранились инструкции и паспорта на электроды и рН-метры ещё "со времён царя Гороха", так и там говорилось о хранении электродов в воде! Мы и храним их в воде А описанная в паспортах на электроды регенерация солянкой не спасает? Мы периодически этим занимаемся, или Вы тоже не советовали бы?! Как можно заметить приближение проблем с электродами? У нас, вроде, всё нормально и с истечением и с результатами... Очень надеюсь на ответ. |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Степанищев М VIP Member Ранг: 3440 |
12.06.2010 // 15:35:01
лошарик >А описанная в паспортах на электроды регенерация солянкой не спасает? Мы периодически этим занимаемся... Спасает, хотя не от всего. Ваши электроды она спасла от последствий хранения в воде. В обязательном порядке регенерация проводится после хранения электрода в сухом состоянии. Неплохо время от времени это делать и без особого повода, примерно раз в один-три месяца. С комбинированными электродами - сложнее. Требуется следить, чтобы кислота не попала в электролит вспомогательного электрода. > Как можно заметить приближение проблем с электродами? У нас, вроде, всё нормально и с истечением и с результатами... Наиболее общий и просто измеряемый показатель - крутизна электродной функции s. В математическом смысле - это производная. Рассчитывается как: s=(U1-U2)/(pH1-pH2), где: U1 и U2 - потенциал электродной системы (точнее говоря - ЭДС); pH1 и pH2 - значения pH для стандартов соответственно. Для исправного электрода при комнатной температуре эта величина по модулю лежит в пределах 56-59 мВ/ед.pH. Меньшее значение указывает на старение мембраны. Критическое значение, при котором электродом не следует пользоваться - около 50 - хотя и в этом случае можно попробовать выдержать его в кислоте, что нередко помогает. Крутизна электродной функции автоматически рассчитывается большинством современных приборов при градуировке электродной системы. Хотя дальнейшие действия зависят от его создателей: некоторые просто предупреждают о низком значении, другие отказываются работать вообще. Другие параметры электрода, характеризующие его состояние - например, электрическое сопротивление - измерить без специального оборудования затруднительно. Истечение из вспомогательного электрода определить проще - достаточно обращать внимание на изменение уровня электролита. Или на отсутствие этого изменения, что говорит о нарушении истечения. Для комплексной проверки правильности действий, качества реактивов и исправности оборудования достаточно провести градуировку по одним стандартам, а измерить значение pH в другом. Результаты, получаемые с допускаемой погрешностью, говорят о том, что всё делается должным образом. |
||
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
12.06.2010 // 20:45:48
Спасибо. Осознание того, что всё время делала не только неправильно (в смысле: явно нарушала технологию), но и безграмотно, - не прибавляет самоуважения... |
||
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
14.06.2010 // 21:41:51
Редактировано 1 раз(а) Пользователь удалил свое сообщение |
||
Шуша Пользователь Ранг: 2737 |
15.06.2010 // 8:44:25
Меня тут не было некоторое время. Отдыхал от прелестей цивилизации, единился с природой, открывал рыболовный сезон . Но Михаил Борисович тут все и без меня рассказал. Могу только немного дополнить. 1. Солянкой "реанимировать" электрод невозможно, можно только вымочить после высыхания. Результат будет лУчше, если электрод поместить в теплый раствор HCl 40...50 оС. Периодическая профилактическая обработка электрода в солянке заметного улучшения не даст, но и хуже не будет. 2. О признаках старения электрода. Крутизна - да. Но в первую очередь ухудшается время отклика. Это когда даже в стандартных буферных растворах показания начинают устанавливаться все медленнее и медленнее. В некоторой степени наблюдаемое снижение крутизны электродной характеристики происходит именно по этой причине. Оператор при градуировке жмет кнопки не дождавшись стабилизации показаний. |
||
лошарик Пользователь Ранг: 305 |
15.06.2010 // 20:50:16
Спасибо, всё предельно понятно. Понаблюдаю за своими электродами обязательно. |
|
||
Ответов в этой теме: 44
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |