Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

выбор рН-метра >>>

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3440


10.06.2010 // 12:08:27     
Редактировано 2 раз(а)

Заодно уж.

Шуша > Поверхность стекла постепенно обогащается SiO2. Как только на поверхности останется одна окись кремния, электрод потеряет чувствительность. Это и есть процесс "старения" электрода.

Смысл изредка попадающихся советов по регенерации старых электродов кратковременным погружением в HF - снятие этого слоя SiO2. Выщелоченная часть стекла растворяется в плавиковой кислоте, а добавки в раствор переходят в меньшей степени.

Но здесь важно не переусердствовать. Учитывая, что раньше не только деревья были выше, а девушки - моложе, но и стекло у электродов в среднем толще.

Хотя сейчас таких советов обычно не дают, поскольку универсальный рецепт цивилизации манагеров - это впарить новое. С улучшенной формулой.
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Шуша
Пользователь
Ранг: 2737


10.06.2010 // 13:24:45     
Редактировано 1 раз(а)

Да, действительно, при кратковременных перерывах между измерениями можно хранить и в дистиллированной воде.

Насчет восстановления электрода травлением. Чаще всего эта процедура не дает хороших результатов.
Плавиковая кислота травит стекло неравномерно, а негладкая поверхность мембраны работает и отмывается хуже.
Есть вариант травления в горячей щелочи, но это долго, и там есть свои нюансы.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3440


10.06.2010 // 14:07:34     
Редактировано 1 раз(а)

> Плавиковая кислота травит стекло неравномерно, а негладкая поверхность мембраны работает и отмывается хуже.

Так после процедуры - слегка отполировать.

Если уж сравнивать, ПМСМ, от плавиковой побочных эффектов будет меньше, чем от щёлочи. Впрочем, никого за подобные способы не агитирую, эффект и впрямь не гарантирован. Это так, в дополнение к истокам ритуалов карго-культа.
Шуша
Пользователь
Ранг: 2737


10.06.2010 // 15:51:29     

M{coбaчkа}Rilka пишет:
...которых Вы так безжалостно ругаете...

PS. Хотел оправдаться по этому поводу, да как-то забыл.
Я не ругаю их, я сожалею, что некогда крупное производство, работавшее на весь Союз, пришло в такой упадок. И не одни они.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


12.06.2010 // 14:55:41     
Шуша, БОЛЬШОЕ спасибо за "ликбез"!
У нас сохранились инструкции и паспорта на электроды и рН-метры ещё "со времён царя Гороха", так и там говорилось о хранении электродов в воде! Мы и храним их в воде
А описанная в паспортах на электроды регенерация солянкой не спасает? Мы периодически этим занимаемся, или Вы тоже не советовали бы?!
Как можно заметить приближение проблем с электродами? У нас, вроде, всё нормально и с истечением и с результатами...
Очень надеюсь на ответ.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал «Химическая и биологическая безопасность» Журнал «Химическая и биологическая безопасность»
Межотраслевой реферативный журнал, включающий проблемно-ориентированные подборки рефератов научных публикаций, патентных, законодательных и нормативных правовых документов. Издается в ВИНИТИ РАН с 2001 г.
Степанищев М
VIP Member
Ранг: 3440


12.06.2010 // 15:35:01     
лошарик >А описанная в паспортах на электроды регенерация солянкой не спасает? Мы периодически этим занимаемся...

Спасает, хотя не от всего. Ваши электроды она спасла от последствий хранения в воде.

В обязательном порядке регенерация проводится после хранения электрода в сухом состоянии. Неплохо время от времени это делать и без особого повода, примерно раз в один-три месяца.

С комбинированными электродами - сложнее. Требуется следить, чтобы кислота не попала в электролит вспомогательного электрода.

> Как можно заметить приближение проблем с электродами? У нас, вроде, всё нормально и с истечением и с результатами...

Наиболее общий и просто измеряемый показатель - крутизна электродной функции s. В математическом смысле - это производная. Рассчитывается как:

s=(U1-U2)/(pH1-pH2),

где:
U1 и U2 - потенциал электродной системы (точнее говоря - ЭДС);
pH1 и pH2 - значения pH для стандартов соответственно.

Для исправного электрода при комнатной температуре эта величина по модулю лежит в пределах 56-59 мВ/ед.pH. Меньшее значение указывает на старение мембраны. Критическое значение, при котором электродом не следует пользоваться - около 50 - хотя и в этом случае можно попробовать выдержать его в кислоте, что нередко помогает.

Крутизна электродной функции автоматически рассчитывается большинством современных приборов при градуировке электродной системы. Хотя дальнейшие действия зависят от его создателей: некоторые просто предупреждают о низком значении, другие отказываются работать вообще.

Другие параметры электрода, характеризующие его состояние - например, электрическое сопротивление - измерить без специального оборудования затруднительно.

Истечение из вспомогательного электрода определить проще - достаточно обращать внимание на изменение уровня электролита. Или на отсутствие этого изменения, что говорит о нарушении истечения.

Для комплексной проверки правильности действий, качества реактивов и исправности оборудования достаточно провести градуировку по одним стандартам, а измерить значение pH в другом. Результаты, получаемые с допускаемой погрешностью, говорят о том, что всё делается должным образом.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


12.06.2010 // 20:45:48     
Спасибо.
Осознание того, что всё время делала не только неправильно (в смысле: явно нарушала технологию), но и безграмотно, - не прибавляет самоуважения...
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


14.06.2010 // 21:41:51     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
Шуша
Пользователь
Ранг: 2737


15.06.2010 // 8:44:25     
Меня тут не было некоторое время. Отдыхал от прелестей цивилизации, единился с природой, открывал рыболовный сезон . Но Михаил Борисович тут все и без меня рассказал. Могу только немного дополнить.
1. Солянкой "реанимировать" электрод невозможно, можно только вымочить после высыхания. Результат будет лУчше, если электрод поместить в теплый раствор HCl 40...50 оС. Периодическая профилактическая обработка электрода в солянке заметного улучшения не даст, но и хуже не будет.
2. О признаках старения электрода. Крутизна - да. Но в первую очередь ухудшается время отклика. Это когда даже в стандартных буферных растворах показания начинают устанавливаться все медленнее и медленнее. В некоторой степени наблюдаемое снижение крутизны электродной характеристики происходит именно по этой причине. Оператор при градуировке жмет кнопки не дождавшись стабилизации показаний.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305


15.06.2010 // 20:50:16     
Спасибо, всё предельно понятно. Понаблюдаю за своими электродами обязательно.

  Ответов в этой теме: 44
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты