| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение серы в нефти >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение серы в нефти | |||||
|
Alexandr Пользователь Ранг: 129 |
 20.04.2005 // 6:30:02
Уважаемые господа, если кто сталкивался с разногласиями в результатах определения серы методом сжигания на ПОСТ-2Мк и методом рентгеновской флуоресценции, то попрошу Вас поделиться своими соображениями на этот счёт. На сколько я помню господа из славной конторы "ЭКРОС" совместно с господами из не менее славного НПП "Буревестник" написали некую статью по этой проблеме. Если кто может дать координаты статьи буду безмерно благодарен (в определенных рамках, естественно  )с уважением, александр |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
20.04.2005 // 8:47:25
Дело в том, что как правило, методом сжигания результаты по сере в нефти несколько ниже, чем на РФА-анализаторах. В частности, при сжигании сера, содержащаяся в нефти, например, в виде производных сульфокислот, не переходит в сернистый газ и не учитывается при анализе. И РФА тоже может врать, так как очень чувствителен к интерферирующему воздействию других элементов и составу матрицы. По моему убеждению, анализ на серу сжиганием более надежен, хоть и более продолжителен. |
|||||
|
Alexandr Пользователь Ранг: 129 |
20.04.2005 // 11:41:29
Леонид, я всё понимаю. Но арбитражный метод - это сжигание и как правило из-за несоответствия результатов и возникают проблемы. На мой взгляд, это связанос конструкцией самого ПОСТА. И температура 900-950оС, на мой взгляд не достаточна для полного сжигания всей серы, которая находится в образце. Поднять выше нельзя потому как руки связаны ГОСТом. с уважением, александр |
|||||
|
Zega Пользователь Ранг: 53 |
20.04.2005 // 15:15:45
ГОСТ 1437 действительно занижает значение серы на 10-28%. Взять тот же тиофен, при 950 градусах он далеко не весь выгарает. ЭКРОС опублковал статью на эту тему. Подскажите где можно провести анализ на содержание серы в шамоте оставшемся после анализа на ПОСТ. Я думаю все станет ясно. |
|||||
|
Alexandr Пользователь Ранг: 129 |
21.04.2005 // 7:12:33
Сергей, для этого нужен CHNS анализатор... если поблизости есть таковой, то можно дерзать!!!!!  с уважением, александр |
|||||
|
Zega Пользователь Ранг: 53 |
21.04.2005 // 7:33:56
Я все понимаю конечно, но где же в нашем городе взять CHNS - анализатор, да и за спасибо никто работать не будет. Леонид, на счет того, что метод ПОСТ-Мк надежнее позволю себе не согласиться, сам наблюдал как за неделю работы на таком чудо-приборе сгорело 2 печи, да и ГСО на таком приборе занижаются. Хотя ГСО тоже разные есть, и методы аттестации у них различные. Какому верить? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
21.04.2005 // 23:58:54
"Господа из Экроса" не только написали статью, но и серийно выпускают прибор АСЭ-1 обеспеченный ГСО их же производства. Прибор в работе прост как грабли, только требует аккуратности в обращении с пленкой, закрывающей кюветы. Поставляется с готовой градуировкой, которую необходимо обновлять примерно 2 раза в год. А если есть тяга к загнивающему, то возьмите японский аналог Horiba. Координат статьи не знаю, а телефон одного из авторов и разработчиков АСЭ-1 (812)-118-82-91 (Королев Виктор Васильевич) |
|||||
|
Alexandr Пользователь Ранг: 129 |
22.04.2005 // 6:53:00
Редактировано 2 раз(а) Уважаемый Andrew, знаете после того как поработаешь на "загнивающем" SLFA-20, никакие АСЭ-1 не хочется барть в руки. Что касается калибровки, то есть преченденты, что Хорибу не калибровали и до 2-х лет и прибор нормально проходил все поверки и аттестации. К тому же если посмотреть те результаты, которые наработали многоуважаемые инженеры ЭКРОСа, то можно увидеть, что АСЭ-1 ничуть не лучше своего японского собрата. Знаете, выбор прибора - это вопрос финансов и некоторой ангажированности той или иной марки. Я думаю, что это ни для кого не секрет. с уважением, александр P.S. если у Вас есть какие-либо дополнительныеаргументы, то готов продолжить нашу дискуссию..... |
|||||
|
Zega Пользователь Ранг: 53 |
22.04.2005 // 7:07:35
Редактировано 1 раз(а) Господа, давайте не будем опускаться до споров, какая марка прибора лучше. (Однозначно прибор АСЭ-1 пока еще не дотягивает до того чтобы быть собратом SLFA-20. Достаточно просто на них поработать и сравнить их в удобстве использования и полученных результатов.)В этой статье ничего интересного нет. Она выложена на сайте у ЭКРОСа. В ней просто реклама АСЭ-1. Гораздо интереснее статья которую они опубликовали в журнале "Заводская лаборатория". В ней в пух и прах разбит метод ускоренного определения серы по ГОСТ 1437. Я недавно раздобыл эту статью. Очень даже интересно. Вопрос то был в другом. Как решить вопрос несоответствия результатов, полученнных двумя различними методами. Вот это действительно очень важно. Веть оба метода разрешены для использования при контроле качества нефти. |
|||||
|
Alexandr Пользователь Ранг: 129 |
22.04.2005 // 7:12:43
Сергей, не я первый начал...... Просто хотел подискутировать по методическим вопросам. А тут..... Ты же знаешь, что я человек достаточно корректный. Просто не люблю необоснованных и скоропалительных выводов.... с уважением, александр |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
22.04.2005 // 8:49:34
Когда я говорил о надежности, то имел ввиду метод, а не прибор. Там хоть все более-менее прозрачно. Можно оценить уровень заниженности результатов, которая если и может достигать 30%, то достаточно редко. А РФА - полностью слепой метод, на котором, если матрица ГСО сильно отличается от анализируемого образца, можно получить ошибку и 200%, и 300%, причем в любую сторону. Самым корректным методом анализа серы в нефти считаю, разработанную у нас в лаборатории методику, основанную на мокром сжигании образца в азотной кислоте с гравиметрическим (можно любым другим) определением количественно образующейся из всех форм серы серной кислоты в виде сульфата бария. Это, конечно не ГОСТ, и методика даже не аттестована, делать долго и муторно, но при концентрации серы более 0,05% дает самые надежные результаты. Проверено не раз. Да и дорогостоящего оборудования не требуется. Для внутреннего употребления как раз годится. Что касается других методов, в частности того, что предлагает ЭКРОС, то отношусь очень насторожено, хоть на них и не работал. Просто уровень других методик (те же нефтепродукты в воде) заставляет усомниться в квалификации разработчиков-аналитиков, работающих на этой фирме. Обжегшись на молоке - дуют на воду... Не думаю, что те, кого касаются эти слова сильно обидятся. Ведь я могу обосновать свое мнение с фактами в руках. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 56
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
