| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>
|
 |
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
 30.07.2019 // 16:29:51
Редактировано 2 раз(а) Лайнер сплит, набиваем силанизированной ватой. Левое теоретически могли внести. Две недели назад вводили пару раз этиловые эфиры, НО как показала практика -- это скорее были триглицериды. Никаких проблем сразу НЕ возникло. Колонка используется только для определения жирнокислотного состава. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Олег Пользователь Ранг: 529 |
30.07.2019 // 21:28:06
И-пропанол плохо растворяет смолы. Ацетон получше |
||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
31.07.2019 // 13:46:24
Редактировано 1 раз(а) Протирал и ацетоном -- не убирает. Кондиционировал колонку при 260 и более высоком давлении пару часов. Базовая успокоилась. С 60мВ спустилась до 40мВ, до этого была НЕ более 25мВ. При 180 базовая -- 8-9мВ (как и было всегда), а вот именно с ростом температуры она начала усиленно подыматься. Есть смысл чистить испаритель (менял недавно)? Есть смысл менять/регенерировать фильтра (1/3 баллона только израсходована)? |
||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
31.07.2019 // 14:37:19
вата чистая? можно попробовать отмыть по рестековской технологии F. Column Maintenance and Rinsing Maintenance is necessary if a column experiences high bleed (that cannot be decreased by overnight conditioning), adsorption of active components, peak tailing, or changes in relative retention times. Cutting two loops (approximately one meter) from the column inlet is often sufficient to restore a contaminated column. However, high molecular weight residue carried deep into the column bore can only be removed by solvent rinsing. To remove pyrolyzed contaminants that are not solvent-soluble, cut two loops from the column's inlet and one loop from the outlet. Closely examine the inlet end of the column to make sure that all contaminated tubing has been removed. Occasionally, it becomes necessary to remove more than two loops from a heavily contaminated column to restore it to acceptable performance. Solvent rinsing removes only soluble contaminants and may not always restore a bonded phase capillary column to its original performance. Figure M illustrates the performance of a column that has been successfully solvent-rinsed. Choose a series of polar and non-polar volatile solvents that will solubilize the suspected contamination. Only use solvents shown in Table VII to rinse Restek columns. If you are using a solvent that is not listed, call Restek BEFORE rinsing to prevent permanent damage to your capillary column. Figure M: Solvent rinsing removes soluble contaminants Table V Dead Volume Times (for commonly used capillary columns) Phase Magic Mix Water Methanol CH2Cl2 CHCl3 Acetone Toluene Pentane MXT/Rtx-1 OK OK OK OK OK OK OK OK MXT/Rtx/XTI-5 & Rtx-5MS OK OK OK OK OK OK OK OK Rtx-5 Amine OK OK OK OK OK OK OK OK MXT/Rtx-Volatiles OK OK OK OK OK OK OK OK MXT/Rtx-502.2 OK OK OK OK OK OK OK OK MXT/Rtx-20 OK OK OK OK OK OK OK OK MXT/Rtx-35 OK OK OK OK OK OK OK OK MXT/Rtx-50,-56, & 65TG OK OK OK OK OK OK OK OK MXT/Rtx-1301 & 624 OK OK OK OK OK OK OK OK MXT/Rtx-1701 OK OK OK OK OK OK OK OK MXT/Rtx-200 OK OK OK OK OK OK OK OK Rtx-225 OK OK OK OK OK OK OK OK MXT/Rtx-BAC1 & BAC2 OK OK OK OK OK OK OK OK MXT/Rtx-WAX & Stabilwax Avoid Avoid OK OK OK OK OK OK Stabilwax DB Avoid Avoid Avoid OK OK OK OK OK Stabilwax DA Avoid Avoid OK OK OK OK OK OK Magic Mix = 20% DI H2O, 60% CH3OH, 20% CH2Cl2 Do not rinse the following columns because they are either partially or not bonded: Rtx-2330, Rt-2330, Rt-2340, Rt-βDEX, Rt-βDEX, Rt-TCEP & Micropacked Restek's chemists have found that a mixture of 60% methanol, 20% DI H2O, and 20% methylene chloride (i.e. magic mix) is ideal for rinsing and cleaning most bonded stationary phases. (Do not use this mixture unless these solvents are recommended for rinsing.) The methylene chloride tends to swell the polymer which allows the methanol/DI H2O to deeply penetrate into the swollen polymer lattice to remove polar contamination. Without the addition of methylene chloride, polar solvents such as water or methanol are repelled by the polymer and do not clean deeply inside the polymer lattice. Always rinse the column from the back (detector side) to the front (inlet side) to prevent contaminants lodged on the inlet side from being carried deeper inside the column bore (backflushing). Columns can be rinsed by either forcing solvent through the column under pressure or by pulling solvent through under vacuum. Restek offers a convenient Capillary Column Rinsing Kit (cat.# 20612, shown at left) to rinse columns. This kit contains a glass reservoir with a fritted disk to prevent particulates from damaging the capillary column. The amount of solvent used to rinse a column should equal approximately three to five times the column's internal volume. Table VII lists typical solvent volumes and pressures used to rinse each column ID. Table VII Typical Solvent Volumes and Pressure Used for Rinsing Column ID Solvent Volume Reservoir Pressure 0.18mm 10ml/TCD 50psig 0.25mm 15ml 40psig 0.32mm 25ml 30psig 0.53mm 50ml 15psig Use non-swelling solvents such as methanol or acetone to minimize swelling while solvent-rinsing thick film columns. Sometimes very thick films (>3µm) can swell shut and occlude the column flow while being solvent-rinsed. Do not try to remove the blockage by increasing the rinsing pressure. Attach both column ends to a vacuum system for 24 hours. The vacuum evaporates the solvent and opens the column bore. After rinsing, allow the column to purge with a dry carrier gas for 4-6 hours to decrease polymer swelling after solvent exposure. If the column is installed in a GC and heated rapidly before the solvent swelling has diminished, extensive damage to the polymer occurs. After purging, install the column in the GC at 40°C and hold for 30 minutes. Then, program slowly (4°C/min.) to the column's maximum operating temperature and condition for two hours before using. https:// |
||
|
Valerа1234 Пользователь Ранг: 2884 |
31.07.2019 // 14:39:02
да не вижу |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
31.07.2019 // 16:00:57
Редактировано 1 раз(а) Вижу знакомое загрязнение колонки изнутри, оно может быть как пробой, так и от перегрева фазы в присутствие кислорода. Наличие кислорода снижает максимальную рабочую температуру колонки, фаза течет вот такими вот каплями. Лучше кондиционировать их при макс. минус 20-40 С. Ну и не начинать кондиционировать, пока мертвый объем не заполнится инертным газом. А то есть у меня любители не работать с гелием в испарителе две недели, а потом сразу врубить 300 С в термостате со старта прибора. Гелий за это время диффундирует наружу, а его место заполнит воздух, свято место пусто не бывает. Мыть колонку, как рестек рекомендует. Не поможет - выкинуть. Имейте несколько колонок, хотя бы одну запасную всегда. Это расходный материал. От кислорода избавиться в профилактических целях. |
||
|
Pleh Пользователь Ранг: 255 |
31.07.2019 // 16:28:29
Редактировано 4 раз(а) Может кому упростит работу. Тем у кого Хроматэковский Аналитик 3.1 шаблон для экспорта в excel данных ЖКС. Расчитывает среднее, погрешности, соотношения. Подсвечивает значения вышедшие за норматив. Работает с расширением: Расчет средних. Для работы необходимо в соответствующих ячейках на странице отчёт прописать названия компонентов как они названы у Вас. Сам файл закинуть по пути: \Analytic 3\Templates\Export2XLSX P.s. тестировалась работа в LibreOffice. Ссылка на файл: https://yadi.sk/d/O27YHdjDDjiL_Q |
||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
31.07.2019 // 16:44:34
Вскрывал испаритель. В лайнере вата визуально чистая. Обычно лайнер при каждой смене минут 30 в испарителе держу при 330 градусах. После подключения колонки базовая в течении минут 30 устаканивается. Съехали немного времена удерживания (пики стали быстрее выходить). Проверю сбросной фильтр, точнее временно отключу его, т.к. из-за него может подыматься давление на колонке. Если ничего не изменится, то мне видится, что появляются проблемы с колонкой. |
||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
31.07.2019 // 16:50:55
Редактировано 1 раз(а) Каждый день перед включением хроматографа 20 мин "продувается" газом носителем. Установлен по Вашим рекомендациям фильтр 20.0, ну и уголь и цеолит. НО работать приходится на максимальной температуре в изотерме в указаниях для колонки. Т.к. НЕ получаю нормального разделения интересующих эфиров. |
||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
31.07.2019 // 17:14:35
Редактировано 4 раз(а) Скорее проба тогда попала, надо помыть попробовать. Уменьшение времен удерживания может быть вызвано и тем и другим. Жидкой водой только не мойте WAX колонку. А что не делится? Тут 230 С максимальная изотерма: Есть высокотемпературная WAX-колонка DB-HeavyWAX, может до 280 С в изотерме. Все колонки с поплывшей фазой у меня были SGE (или SGE-Хроматэк, что одно и то же). Боюсь, что максимальная температура у них или вранье всегда или только в некоторых партиях. У вас какая? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 144
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
