| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Анализ жирнокислотного состава масел методом газовой хроматографии >>>
|
 |
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
 13.08.2018 // 12:28:03
Я и НЕ спорю, что он недорогой. Вопрос в стабильности качества и т.п. Вот и рассматриваю возможность запитаться от установки, которая есть и работает постоянно. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
13.08.2018 // 16:15:01
Можете и что-то серьезнее рассмотреть, типа печей Эпишур или Sircal, если большой поток нужен. |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
20.08.2018 // 14:38:03
И еще вопрос к рекомендованным колонкам: CP-Sil 88 for FAME (CP7489) или CP-Select FAME (CP7420). На сколько они плохо относятся к содержанию кислорода в газе носителе? Какими жидкостями их промывают в случае надобности? |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
25.01.2019 // 20:29:04
Редактировано 1 раз(а) НЕ прошло и года... Купил фильтр на кислород по газу носителю от "хроматэк" 20.0 + блок маленьких фильтров со сменной набивкой (уголь и цеолит). Надеюсь, что это решит возможную проблему с стороны чистоты газа. Колонку взял попроще на ПЭГ (если проживет относительно долго, то заменю на более дорогой вариант). В связи с этим есть вопросы по пробопогдотовке исходя из ГОСТ 316-65-2012 главы 5 и 6: 1. Какой из приведенных методов лучше и чем? 2. Есть ли вероятность того, что при данных методах пробоподготовки я могу досрочно "убивать" колонку? 3. Встречал методику похожую на описанную в главе 5, но с продолжением -- отмывкой водой. На сколько это важно? |
|||||
|
OldBrave VIP Member Ранг: 1330 |
26.01.2019 // 19:42:39
Редактировано 1 раз(а) 1. Методы в целом равнозначны. Метилирую жиры MeONa+MeOH в гексане (касторовое масло - в толуоле при нагревании с последующим ацетилированием [Ac2O+Py]). Затем нейтрализация 2% р-ром H2SO4, 2-х кратная промывка водой и осушение гекс. экстракта безв. Na2SO4. После такой обработки растворы не желируют, можно хранить до неск. дней в холодильнике. FFA, в т.ч. полученные из мыл, метилирую в кислой среде (MeOH+H2SO4) при нагревании, с последующей экстракцией FAME гексаном, 2-х кратной промывкой водой и осушением гекс. экстракта безв. Na2SO4. 2. Рано или поздно колонка у Вас все равно убъется, - это расходный материал. 3. см. п.1. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
27.01.2019 // 0:36:18
Редактировано 1 раз(а) По идее проблему по газам и термостату я исключил, следовательно меня волнует пробоподготовка и ее влияние на "жизнь" колонки. 1)В ГОСТ про нейтрализацию, отмывку и осушку в 5 и 6 главе НЕ написано. Приготовленную пробу мы НЕ храним и используем сразу. Меня как раз и волнует на сколько важно осуществлять отмывку? Влияет ли данная процедура на время жизни колонки? 2) Имеем около 8 вколов в день и нужно, чтобы она сохраняла свою работоспособность на рыбьем жире (просто на нем очень наглядно видно, что что-то потихоньку идет НЕ так). Мне нужны хоть какие-то временные ориентиры по поводу жизни колонки на ПЭГ при использовании данного ГОСТа (без изменений) при пробоподготовке (месяц/год)? |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
27.01.2019 // 10:57:45
Редактировано 1 раз(а) Ну вам нужны как минимум две колонки, основная и запасная. Когда основная умрёт, тогда и узнаете срок её службы в своих условиях. Установите запасную как основную, закажите новую запасную. Если закупки у вас раз в год, количество запасных нужно пропорционально увеличить. Других путей нет, это обычная практика работы с такими расходниками. Если вам нужно официальное подтверждение этого для руководства, скопируйте верхнюю часть этого сообщения, отправьте любому оф. дилеру вашей расходки и попросите официальное письмо с колотухой. А хотите каких-то чудес - ищите волшебника. Но обычно они оказываются шарлатанами. |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
27.01.2019 // 11:25:04
Редактировано 2 раз(а) Они более стойкие к кислороду, чем ПЭГ (WAX), поскольку на полисилоксановом остове. Промываются той же Magic Mix: Смысл в том, чтобы отмыть колонку, а не просто совершить магический ритуал. Так что, если у вас есть априорное знание, в чем загрязнение растворится лучше, чем в указанных растворителях, используйте его с приоритетом. Отмывка выполняется только после подрезки, не до и не вместо. Отмывку стоит рассматривать как потенциальный способ последнего шанса, поскольку отмывка связана с риском убить (ну, не убить, но эффективность станет наоборот хуже, а не улучшится) колонку, вместо восстановления. Особенно, если не следовать правилам и не руководствоваться здравым смыслом. В случае подрезки такого риска и близко нет. |
|||||
|
AlEXtex Пользователь Ранг: 65 |
27.01.2019 // 19:15:20
Редактировано 3 раз(а) Понятно, что самые точные результаты получатся только на своем месте. Просто я хотел бы примерно знать сколько у других на практике живут данные колонки. ПЭГ (wax) приобрел только из-за цены. Если на такой колонке добьюсь стабильной и долгой работы, то попробую заменить на более дорогой вариант. 1)Допустим, у меня прожила колонка месяц в моих условиях. Мне это считать для себя нормой или искать и искоренять проблемы дальше? 2)Чтобы искать проблемы в пробоподготовке мне нужно понимать, что может попадать после лайнера в колонку и ее убивать (при данной пробоподготовке) вплоть до качества реактивов. Здесь у меня понимания НЕТ... Буду рад, если кто-то с этим долго работал и направит в правильном направлении. |
|||||
|
SergeyK Пользователь Ранг: 2168 |
27.01.2019 // 20:34:43
Месяц маловато. Нужно знать ваш пробопоток, одни ребята на одном масложировом комбинате в центральной России проработали год, потом подрезали 30 см и опять работают на такой колонке (WAX). Они каждый день что-то колют, но руками. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 144
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
