Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ... |
Получение сульфопроизводного 2,3-диаминонафталина >>>
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
30.09.2010 // 11:27:12
Редактировано 1 раз(а) Так: 2,3-диамин ---> 2,3-динитро ---> 2,3-динитро моно (или поли - Орлова об этом пишет) сульфокислота ---> нанесение на сорбент ---> восстановление до 2,3-диамина В Органикуме есть общие методы окисления и восстановления. Попробовать вполне можно |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Leko Пользователь Ранг: 429 |
30.09.2010 // 11:56:08
Редактировано 1 раз(а) Большое спасибо за советы. Думаю попробуем если купить не получится все же. Восстановление на сорбенте категорически не подойдет. Реагент смоется скорее всего, поскольку закрепляется он нековалентно. Сначала на сорбенте закрепляется слой высокомолекулярного полиамина, а затем уже на него за счет сульфогрупп прикрепляется оргреагент. Соответственно чем больше сульфогрупп, тем прочнее он держится. Идеально для исследования было бы если бы можно было получить ряд с одной, двумя и тремя сульфогруппами, но это уже конечно мечты, нам такое точно не под силу синтезировать. Кстати 1,10-фенантролиндисульфокислоту мы покупали в Сигме. Так вот была велика доля несульфированного реагента. Сколько точно мы не оценивали, но много. Реагент из наших советских запасов был намного лучше несмотря на свою древность. |
|||||
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
30.09.2010 // 13:40:47
Ну, тогда у Вас при нанесении активного слоя будут конкурировать аминогруппы подложки и аминогруппы реагента, и Вы получите нерегулярного строения каку. Мягкий восстановитель, ИМХО, подбирать надо. |
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
30.09.2010 // 20:23:23
Leko, Орлову и Органикум достали? Если нет, оставьте мыло, кину. |
|||||
varban VIP Member Ранг: 8699 |
30.09.2010 // 20:29:44
Редактировано 2 раз(а) Leko> Идеально для исследования было бы если бы можно было получить ряд с одной, двумя и тремя сульфогруппами, но это уже конечно мечты, нам такое точно не под силу синтезировать. Идеально? Насколько я понимаю, идеальный реагент - это стереорегулярный полимер с соответствующими группами Или, ближе к тематике форума, какой-нибудь пористый силикагель с привитыми реагентными группами. Мечтать - так на всю катушку Кстати, второй путь может оказаться продуктивным. На форуме есть люди, которые в этом деле съели несколько собак Баскервилей |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
Leko Пользователь Ранг: 429 |
01.10.2010 // 14:11:41
Кстати, химически модифицированный реагентом силикагель - это не так уж шоколадно. Во-первых, это дорого и муторно: модификаторы дорогие, синтезы по несколько дней... Я уж молчу про такие мелочи как скверно пахнущие и весьма неполезные для здоровья растворители. Во-вторых, это требует большого опыта и недюжего таланта в области оргсинтеза (особенно если хочется закрепить на поверхности нечто эдакое многофункциональное). А то вон некоторые коллеги пытаются воспроизвести синтез силикагеля, модифицированного меркаптопропилтриэтоксисиланом. Казалось бы чего проще? Ан нет, не выходит каменный цветок... |
|||||
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
04.10.2010 // 21:04:33
Непростая задача. А м.б. можно наоборот - к полимерной сульфокилоте (например, сульфокатионит) прицепить 2,3-диаминонафталин? |
|||||
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
05.10.2010 // 8:03:13
Так и здесь всё равно 2 аминогруппы защищать придётся. |
|||||
chemlab Пользователь Ранг: 409 |
05.10.2010 // 11:35:38
Если отклик на концентрацию анализируемого иона тест-материалом будет степень окраски, то не придется, так работают индикаторы, нанесенные на иониты. |
|||||
sinthetic Пользователь Ранг: 3590 |
05.10.2010 // 12:23:28
До, того как ФГ будет работать, её ещё навесить надо. |
|
||
Ответов в этой теме: 23
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |