| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Пробирная плавка на сульфид никеля. Потери. >>>
|
 |
| Автор | Тема: Пробирная плавка на сульфид никеля. Потери. |
|
chemvlad85 Пользователь Ранг: 25 |
 18.10.2010 // 16:32:45
Доброго дня. Ставим на предприятии новые методики анализа платиноидов. Используем европейский стандартный образец - ERM-EB504 - образец состава отработанных автокатализаторов (Ph - 338 mg\kg Pt - 1777 Pd - 279). При плавке на сульфид никеля прекрасно обнаруживаем родий и платину. Палладий же не более 93 %. Уже что только не пробовали. Навеска - 0,5 - 1,0 г. Флюс со степенью кислотности 1,2. Масса флюса 65 г. Масса коллектора (оксид никеля) - 11 г, серы - 6 г. Температура плавки 1050. Время плавки 3 часа. Массы корольков около 10г. Растворение в соляной кислоте при нагревении, соосаждение с теллуром, фильтрование на Durapore мембранах 0,45 мкм, растворение осадка в ЦВ. ИСП-ОЭС определение. В чем могут быть проблемы? |
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
18.10.2010 // 18:33:35
Проводите неполное растворение полученного сульфида (% эдак на 95-97). Коллектор лучше брать уже в виде сульфида... причем не стехиометрического, а что-то типа Ni2S3 или Ni3S2... При неполном растворении платиноиды не должны перейти в раствор, следовательно не нужно соосаждение с теллуром - остаток сразу в царскую. Конечно, при последующем определении следует учесть мешающее влияние никеля. |
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
19.10.2010 // 2:22:48
Редактировано 3 раз(а) Да, вот несогласен совершенно с соотношением массы флюса (тем более кислого!) и пробы!!! Для навески 0,5-1 г вполне достаточно 10 г флюса! И время плавки: часа достаточно (плюс нагрев 10-20 мин)... Вот из моих исследований - "Пробирная плавка. Навеску 5-10 г руды тщательно перемешивали с компонентами шихты: 2-4 г сульфида никеля, 6,5-13 г соды, 4-8 г буры. Для сульфидных проб в шихту вводили дополнительно 1,5-3 г тертого стекла. " "...проводили пробирную плавку... в тигельной печи при 1000 С и муфельной печи при 1100 С. Штейн отделяли от шлака и измельчали." А Вы в качестве коллектора платиноидов медь попробовать не желаете? Из всех коллекторов мне она особо приглянулась. Весь королек с платиноидами без проблем растворяется в царской водке. Медь, затем, может работать как спектральный буфер... Конечно, если нужно, можно сконцентрировать... Правда температура плавки около 1200 градусов... Вот литература под руку подвернулась  2. Кузьмин Н.М., Золотов Ю.А. Концентрирование следов элементов. – Москва: Наука, 1988 – 268с. 3. Кузнецов А.П., Кукушкин Ю.Н., Макаров Д.Ф. Использование никелевого штейна в качестве коллектора благородных металлов при анализе “бедных” материалов // Журн.аналит. химии – 1974 – т.29, №11 – с.2155-2160. 4. Колесов Г.М., Сапожников Д.Ю. Определение благородых металлов радиоактивационным методом с микропробирным концентрированием на сульфиде никеля // Журн. аналит. химии – 1996 – т.51, №2 – с.234-241. 5. Давыдова И.Ю., Кузнецов А.П., Антокольская И.И. и др. // Журн. аналит. химии – 1979 – т.34, №6 – с.1145-1149. 6. Артемьев О.И., Бурмистров В.,Р., Каратаев Б.М. Протонно-активационное определение платины и палладия в минеральном сырье // Журн. аналит. химии – 1995 – т.50, №1 – с.88-91. 7. Крюков С.В., Гарифзянов А.Р. Экстракционно-РФСА определение микроколичеств золота, палладия и платины в геологических образцах после вскрытия проб методом пробирной плавки с сульфидно-никелевым коллектором. // В сборнике “XVII Международное Черняевское совещание по химии, анализу и технологии платиновых металлов. Тезисы докладов.” –2001- Москва: РАН – с.156. |
|
Antonio80 Пользователь Ранг: 5 |
01.11.2010 // 20:57:13
Мы используем свинцовый коллектор, состав шихты: оксид свинца-сода-бура-оксид кремния и серебро. Навеску берём 0,1-0,2 г., но похоже, что где-то в процессе идут потери, особенно по платине...не могу понять в чём дело, может нужно не до конца купеляцию проводить? |
|
Вячеслав Пользователь Ранг: 1369 |
02.11.2010 // 17:36:26
Именно не до конца! А еще полезно "синцовый дождик" устраивать. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 4 |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
