| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Внутренние стандарты >>>
|
 |
| Автор | Тема: Внутренние стандарты | ||
|
ildild Пользователь Ранг: 34 |
 22.09.2003 // 17:58:38
Занимаюсь общим ГХ-МС анализом воды. Нужно провести приблизительную количественную оценку органики в диапазоне концентраций от 10-3 до 10-9 г/л. Известно, что для разных концентраций как и для разных классов орг.соединений требуются "свои" внутр. стандарты. Соответсвенно вопрос - какие и в каких случаях использовать внутр. стандарты? Сам пока ввожу 0.1 мкл додекана в 5 л. воды, пермешиваю 2-3 дня. Хочется ввести 5-10 внутренних стандартов и относительно их уже прикидывать примерное содержание примесей. Буду бесконечно благодарен за любую информацию. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
22.09.2003 // 18:53:30
Советую обратиться к методикам EPA. Там приведены стандартные смеси внутренних стандартов и суррогатов как для летучего, так и для среднелетучего диапазона. Растворы данных смесей (по 6 меченых дейтерием или фтором веществ) поставляются многими фирмами. По внутренним стандартам проводят калибровку, а по суррогатам - оценку рекавери. |
||
|
ildild Пользователь Ранг: 34 |
22.09.2003 // 19:19:51
Согласен. Одну методику по пестицидам я уже у вас просмотрел. Возможности ознакомиться с другими методиками у меня пока нет, к сожалению. Потому и спросил. Большое спасибо. |
||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
22.09.2003 // 19:34:22
А какой диапазон Вас интересует? летучий или среднелетучий? |
||
|
ildild Пользователь Ранг: 34 |
22.09.2003 // 19:51:55
Редактировано 1 раз(а) Скорее среднелетучий, словом, все что выйдет из колонки газового хроматографа при температуре инжектора 250-280С и колонке DB-5 |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
24.09.2003 // 9:57:20
У меня - дибромдифенил. ТФЭ на сверхсшитом полистироле, смыв 10 мл этилацетата, отгон до 1 мл, добавляю 8 мл гексана и 200ппб раствор дибромдифенила в гексане. Вн. ст. я применяю для точного дозирования вкола (на электронзахватном все делается), а не для определения рекавери (которые в основном для моих пестицидов количественные). |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
ildild Пользователь Ранг: 34 |
24.09.2003 // 11:32:08
Не подскажете заодно какой изомер Вы используете, его темп кипения и приблизительную растворимость в воде? Спасибо |
||
|
Mike T. Пользователь Ранг: 124 |
24.09.2003 // 12:08:02
Редактировано 1 раз(а) Скорее всего Вам нужен метод EPA 525 - полулетучая органика в питьевой воде или 8270 - полулетучая органика в экстрактах из сточных вод и т.п. Можете обратиться к нам для получения его описания: или |
||
|
Роман VIP Member Ранг: 327 |
24.09.2003 // 13:22:48
Все епашные методики свободно можно скачать с их сайта ( Вот там и разберетесь со стандартами. С уважением, Роман |
||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
24.09.2003 // 22:15:12
п-п дибромдифенил. На 240 градусах на моей колонке (не спец я) выходит на 23 минутах, к примеру, ДДТ на 56 в этих условиях, а линдан - на 11. Зачем в воду-то его пихать?  Вот не пойму я этих заморочек, чес сло Прямо в пробу, чтоб исключить неточность дозирования вкола! 
|
||
|
ildild Пользователь Ранг: 34 |
25.09.2003 // 10:30:57
Редактировано 1 раз(а) Спасибо за ссылки. Я сейчас по ним работаю. О результах скажу когда подберу. КОНСТАНТИНУС: Проверять точность вкола мне пока не нужно. Мне нужно по количеству известного соединения, т.е. внутреннего стандарта сделать ПРИБЛИЗИТЕЛЬНУЮ оценку количества родственных ему соедиенений растворенных в воде (сточной, природной, водопроводной и т.д.). В воде, т.е. перед экстракцией, ВС нужно растворять, чтобы знать какое колчество ВС переходит в раствритель. Соответсвенно родственные ВС соединения достаточно точно (для моего анализа) также перейдут в р-ритель. В проиродной воде Ж-Ж экстракцией ДХМ из 5 л обычно обнаруживается более 100 компонентов по полному ионному току, с содержанием от 10-9 г. Точно их идентифицировать удается не всегда. Но поскольку у меня ГХ-МС то я всегда по масс-спектру могу их отнести к какому-либо классу соединений, а имея ВС сделать общую оценку содержания. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
