| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
SOS! Опять сдохла колонка для ГХ-МС (HP-1). Плазма крови убивает колонки? >>>
|
 |
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
 22.10.2010 // 1:33:20
Думаю многим "читателям" будет полезно... если не трудно конечно... |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
22.10.2010 // 10:12:08
Предколонку... да запросто- ищите обрезок колонки большего диаметра (0,53) с толстой фазой и состыковываете "папа-мама" под резиновый уплотнитель (рулит также сантехнический герметик) зажимая место стыка колонок в накидной винт-гайку. И еще раз -фильтр сбросного клапана на split меняли ? |
|||||
|
Dionisii Пользователь Ранг: 377 |
22.10.2010 // 10:37:04
Анхемовская братия мне в этом форуме дала достаточно советов, чтобы создание новой темы оправдало себя. Я, лично, прежде всего, хотел подтвердить свои догадки (то что я предполагал, но не был уверен). Что мне удалось благодаря этому замечательному форуму. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
24.10.2010 // 13:08:33
Угу...  десятилетиями еще, скажи...Ты не сообщил срок ее работы и примерное кол-во вколов, которые она выдержала, рабочую температуру, качество твоего гелия и т.д. и т.п. Бывает, что хорошо, если полгода протянет. А на сыворотку (плазму) не дуйся- не в ней дело. И не парь себе моск пробоподготовкой типа "сушки на сульфате". Больше половины своих "депрессантов" там оставишь, а кучу грязи внесешь. И время убъешь. Самому антидепрессанты понадобятся. ЗЫ. Предколонка для капилляра... Умора. |
|||||
|
Boralex Пользователь Ранг: 308 |
24.10.2010 // 19:59:06
Предколонки.... У Вариана была МС колонка, у которой метров 10-20 вначале не содержали фазы, вроде в названии Guard было. Аналог НР-1. Как раз для того, чтобы использовать это как предколонку. Поищите. Смерть колонки... У меня было что-то аналогичное. Экстракция, как и у вас, но искал просто лекарства в щелочном экстракте - скрининг делал. Мое предположение было - хватаю щелочь в микроколичествах. Потом она попадает в колонку, и гробит ее. Заменил в методе экстракции щелочь на аммиак (его остатки улетают при упаривании растворителя). После этого следующая колонка простояла порядка 15 -20 месяцев. Предыдущая - 3 месяца. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
24.10.2010 // 20:32:49
угу... 15-20 метров предколонки. А почему не все 30 или 50?  Фейк. И как же оно делить должно?  На первых 20 метрах- по одному механизму, а на остальных 20- по другому? И как вводить пробу в такую колонку?Люди используют короткую вставку (максимум 0,5 м) капилляра без фазы в тех случаях, когда надо запустить пробу в растворителе, не смачивающем неполярную прививку (метанол, этанол, вода) чтобы получить узкую зону сфокусированного растворителя (а не размазанное на 3 метрах пятно с разрывами). |
|||||
|
Boralex Пользователь Ранг: 308 |
24.10.2010 // 20:52:03
Редактировано 3 раз(а) Для работы с сильно загрязненными пробами идеально подходят колонки с интегрированной предколонкой Ez-Guard™. Располагающийся в начале колонки деактивированный кусок капилляра длиной 5 или 10 м специльно маркирован на держателе EZ-Grip™ что исключает риск повреждения аналитического участка колонки. Отсутствие коннекторов исключает риск появления течи, упрощает процедуру установки и эксплуатации и предотвращает проблемы, связанные с температурными изменениями и мертвым объемом. В хвостовой области колонки также находится деактивированный капилляр, что предотвращает загрязнения детектора или переходной линии в масс-спектрометр. ошибся на пару метров. Откуда такое недоверие к словам коллег? Already Available with EZ-Guard Columns: VF-1ms VF-5ms VF-Xms Similar products Integra-Guard columns (Restek), Dura Guard columns (Agilent). Я работал на VF 5ms. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
25.10.2010 // 0:37:32
1. Из первого поста понятно, что юзер "не в теме". Где внятное описание задачи? Где ГХ-МС условия (+метод и способ ввода пробы, используемый лайнер, темп. испарителя и т.д.)? Где нормальное описание пробоподготовки? Какая "нагрузка" на прибор (кол-во вколов и кол-во образцов) в месяц? И т.д.? Что имеется ввиду под "опасными" БВ для КК? О "возрасте" КК я вообще молчу. 2. Затем, те, у которых есть "третий глаз" дают советы. Например, кто-то рассуждает про эфир и дихлорметан (HP-1 у юзера сшитый и пришитый), про гибель от "жира" (жк и стерины), "гениальный" совет по установке предколонки (по-хорошему, во-первых, нужен пресс-фит, пресс-фит+полимидный клей, пресс-фит+спец. эпоксидный клей, конечно есть и другие варианты, во-вторых, КК с НЖФ толщиной 0.05-0.2мкм, лучше 0.1мкм и 0.25-0.32мм в.д., DB-1 или DB-5, хорошо, если + ms). Не думаю, что "колоть" гексан при 200 оС, а тем более воду при 150 оС – разумное решение в данной ситуации, хотя, честно признаюсь и сам подобным "баловался" когда-то (в других ситуациях и часто безрезультатно). 3. Что понимать под "гибелью" КК? Полный унос НЖФ и/или "тотальное" физическое или химическое повреждение НЖФ и/или КК? Или в данных условиях с помощью нее невозможно решить поставленную задачу? Боюсь, что очень часто люди путают последнее с предыдущим. Я, иногда, беру таких "мертвецов" у людей, немного "колдую" и спокойно работаю с ними дальше. Да, можно отрезать 50% длинны КК, изменить условия и решить ту же задачу. Да, можно, если НЖФ позволяет (сшита и пришита) ее промывать растворителями (было, делал, даже FFAP и WAX) и если все правильно делать, то "хуже не становится". 4. Работал с плазмой КЧ, с различными биологическими объектами (различное содержание липидов), по сравнению с которыми плазма КЧ – "подарок". Были и стерины и ЖК и др., но что-то ничего не "умирало". Насчет "жира": очень многое зависит от состава (кач. и кол.) липидов вводимых в ГХ и ГХ условий. Посмотрите работы, где "напрямую вводят" растительные масла, разбавленные ацетоном, гексаном и др. в 2-5 раз (не ВТГХ и т.д., а просто ГХ с КК) и т.д. и т.п. Например, липиды сорбируются на начале колонки и там накапливаются (изм. форма пиков, время удерживания и др.). Что делать? Можно "мыть" (см. выше), "отрезать" нач. часть КК, делать прогрев в обратном направлении (макс. темп. для НЖФ минус 10-15 оС + об. скорость газа-носителя на максимум) или "проблемный участок" начала колонки вытащить наружу, конец в испаритель + обычная об. скорость газа-носителя, темп. ТК 50-70 оС, и "колоть" 10-20*2-4мкл гексана или ацетона без каких-либо делений и т.д. На мой взгляд, разумно поставить предколонку (см. выше), между предколонкой и колонкой поставить тройник (пресс-фит и др.), клапан (руч. или авто, я ставил руч., хотя, можно и "правильную" заглушку) и, правильно, делать "прогрев и продувку" предколонки после N-го количества анализов. Есть так же и уже готовое решение от производителей – "back flush". А ставить предколонку, чтобы ее потом менять на другую предколонку – все равно что "резать" основную КК. Допустим, если используется испаритель сплит/сплитлесс, лайнер – пустая трубка без стекловаты, и режим ввода сплитлесс, то нужно ставить стекловату и оптимизировать условия, и потом только менять стекловату, с более редкой чисткой/заменой лайнера. Допустим, неправильная темп. программа ТК (например, до 200оС) – исправить. 5. Химическая деградация НЖФ. То же отдельная тема и весьма глубокая. Многое зависит от ГХ условий и пробоподготовки. Например, неорганические щелочи и кислоты. Не думаю, что dionisii колол "холостую" (без плазмы КЧ) 100-500 раз. Здесь тоже своя стратегия защиты КК. Например, отмывка экстракта от "щелочей" водой при ЖЖЭ ОБЯЗАТЕЛЬНА, если следующий шаг - ввод в ГХ. 6. И что в итоге? Причина найдена? Нет. Что сделали? Поговорили. О чем? По сути - ни о чем. Исходя из п.1 и т.д., я и дал совет. Как бы хорошо Вы не играли не глядя на доску, глядя на доску, Вы все же играете лучше. (М. Таль) Чем меньше мы знаем, тем более очевидными, простыми и понятными нам кажутся многие вещи, явления и события. З.Ы.: Используемая юзером пробоподготовка, даже приведенная в "отрывках" - мягко говоря, уже не вызывает восхищения. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
25.10.2010 // 0:50:13
Нет, максимумом не 0.5м и не только для этого (здесь тоже есть свои тонкости, а именно - обработка внутр. поверхности капилляра, т.е. она гидрофобна, гидрофильна или "универсальна") |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
25.10.2010 // 10:25:35
А с чего virtu взял что НР у юзера сшитый- может он пользует запасы четвертьвековой давности. Да и cross при абсорбции в нем эфира или дихлорметана и последующем испарении ( что типично если идет градиент температуры от 40 С) садится. Далее - полииимидный клей конечно хорошо и правильно - но для данной задачи он нафиг не нужен. Дозы антиконвульсантов типа габатена в крови офигенные, так как разовая доза у него 20 мг/кг веса. Не будет загрязнений мешающих анализу даже от силиконового герметика, не говоря уже о силиконовой резине. Условия МС здесь как бы совершенно ни при чем. Насчет аммиака- 200%+ . |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 68
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
