| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
SOS! Опять сдохла колонка для ГХ-МС (HP-1). Плазма крови убивает колонки? >>>
|
 |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
 25.10.2010 // 12:21:02
Редактировано 1 раз(а) DSP007, у Вас опыт работы с ГХ-МС какой? У Вас есть опыт использования пресс-фитов в системах ГХ-МС (к вопросу о полиимидном клее)? У Вас есть опыт установки таким (Вашим) способом предколонки и работы в таких условиях в ГХ-МС? И куда же "cross" "садится"? Можно ссылки на лит.? Вы хотите сказать, что ДХМ и ДЭЭ полностью конденсируется при 40 оС в распространенных условиях КГХ? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
25.10.2010 // 12:45:42
Они не сконденсируются, а сорбируются. А потом будут из нее испаряться, резко. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
25.10.2010 // 14:24:38
Конденсация-испарение. Или Вы про сорбцию-десорбцию? Да, это хроматография. Резко? Заявите это всему миру и Вы, наверно, будете первым, кто это "наблюдал". Мол, ясновидящий  Считаю, что Вы сильно упрощаете "схему". |
|||||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
25.10.2010 // 17:58:42
Редактировано 1 раз(а) Тем не менее замечал что от больших нагрузок и эфира и хлорорганических растворителей на резких градиентах из холода даже силоксановые колонки просаживаются ( падает время удерживания после каждого использования (30-50 вколов на 5-10%) при сохраняющейся ширине и форме пика) . Что уж там сорбируется, десорбируется, набухает, растворяется , пузыриться и лопается- меня не волнует .Хотя и предполагаю что процессы там совершенно аналогичны разбуханию и вымыванию резины от бензина. Главное что на градиенты типа 40С(1) -30С/мин- 250С(15) забил. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
25.10.2010 // 21:35:12
А куда вам деваться?  Поневоле будете учитывать все процессы, если хотите получить нормальное разделение. И не просто же от "хотения" устраивают градиенты от 40 до 250.
|
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
25.10.2010 // 22:12:06
А разве нет? Именно сконденсируются зоной. (И важно, чтоб эта зона легла ровно). При 40 С. Часть не полетит. Сядет либо все, либо- ничего. На нем фокусируют и компоненты пробы. Если "на нем" не надо, температура подбирается, чтоб растворитель не конденсировался. Это ж самый главный процесс в КГХ- как правильно ввести пробу, чтоб не получить какашку на хроматограмме с диковинными пиками. Описано еще хз когда Гробами, систематизировано Хайвером. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
25.10.2010 // 22:12:51
Редактировано 1 раз(а) Для сшитых и пришитых DB-1 и т.д. не видел, не наблюдал, не слышал, что от ДЭЭ и ДХМ с ними что-то "страшное" происходит. Вот примеси в этих растворителях - это другой разговор. Ну, 40 оС это не холод. Думаю, насчет процессов, Вы искренне заблуждаетесь, т.к. во-первых, дожна быть полная конденсация, а во-вторых, большие количества растворителя (обычно - это сплит или сплитлесс и 0.5-1.5мкл), чтобы это вписывалось в интуитивную "экстраполяцию": "Хотя и предполагаю что процессы там совершенно аналогичны разбуханию и вымыванию резины от бензина." Конечно, мы понимаем, что здесь нужны "цифры". Мне, если честно, на глаза не попадались такие исследования (ссылки в том числе), где было бы дотошно и подробно все исследовано. Чтобы "мухи отдельно, котлеты отдельно". Кстати, если кто встречал - смело выкладывайте, думаю, многим будет интересно. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
25.10.2010 // 22:17:38
Редактировано 2 раз(а) Нет. Почитайте работы, упомянутых Вами же Гробов. З.Ы.: Конечно, если мы говорим о "стандартных/широко используемых" условиях ввода и ГХ условий, а не о LVI и т.д. |
|||||
|
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
25.10.2010 // 23:04:24
Не надо жонглировать терминами. Причем тут LVI? Независимо от способа ввода результат должен быть один- узкая зона компонентов на старте. А если у кого-то часть растворителя летит, а часть сидит- я представляю, что там за хроматограмма будет. Задача не всегда тривиальная, понятно. Только один чел из ста юзеров КГХ умеет делать осмысленные вводы образца. Остальные просто делают "как у других", либо тупо копируют всю методу, не совсем представляя, почему тут надо так и столько градусов. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
26.10.2010 // 13:51:16
Мне не зачем жонглировать терминами. LVI при том, что если Вы будете делать ввод 30-50мкл ДХМ в режиме сплитлесс (объем лайнера, допустим, 1мл) + 0,25-0,32mm i.d. retention gap and СС, то вполне вероятно, что при 40 оС конденсация будет происходить. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 68
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
