| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
ГХ УВ С1-С5 >>>
|
 |
| Автор | Тема: ГХ УВ С1-С5 | ||
|
товарищ ПЭТ Пользователь Ранг: 45 |
 12.11.2010 // 13:37:17
Господа аналитики! Вопрос банальный, но крайне интересны Ваши мнения. Какая насадочная колонка способна разделить быстро и до базовой линии УВ С1-С5, включая н-бутилен, изобутилен, оба бутана, пентен, пентан и изопентан? Концентрации компонентов низкие от десятых ппм. |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
13.11.2010 // 12:26:49
Да многие- и силиксаны и пористые сорбенты на основе полистирола (тот же Полисорб или PorapaK-Q) |
||
|
товарищ ПЭТ Пользователь Ранг: 45 |
13.11.2010 // 13:01:48
Мы использовали эти сорбенты. Они не делят н- и и-бутилены вообще, а также не очень качественно делят С5. |
||
|
evg221 Пользователь Ранг: 8 |
13.11.2010 // 13:06:08
Можно попытаться на активной окиси алюминия с некоторым количеством неполярной жидкой фазы (вазелиновое масло, апиезон L, силоксаны и пр.) |
||
|
товарищ ПЭТ Пользователь Ранг: 45 |
13.11.2010 // 14:26:02
Окись алюминия плохо делит этилен и этан |
||
|
Alex A. Пользователь Ранг: 224 |
13.11.2010 // 16:08:34
Вам, скорее всего, подойдет поликапиллярная колонка типа Plot Q |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
товарищ ПЭТ Пользователь Ранг: 45 |
13.11.2010 // 16:48:13
Редактировано 1 раз(а) Вам, скорее всего, подойдет поликапиллярная колонка типа Plot Q Мы пробовали поликапиллярную колонку "Мультихром" отечественного производства, однако в этом случае С1,С2 и С3 вообще вышли одним пиком. Забыл сейчас ее маркировку, но она была наиболее подходящая из ассортимента для легких гомологов. Скажите, пожалуйста, рекомендуемая Вами поликапиллярная колонка действительно быстро и качественно делит УВ газы? Какой максимальный объем газовой пробы она выдерживает и кто производитель? |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
13.11.2010 // 19:24:56
Редактировано 1 раз(а) Это стандартная задача разделения так называемых "нефтезаводских газов". То есть - разделение всех мыслимых предельных и непредельных изомеров углеводородов вплоть до С5. Она элементарно решается на очень недорогих капиллярных силикагелевых PLOT-колонках с изомерической пористостью. Их делают в Новосибирске в епархии Владимира Николаевича Сидельникова. Если интересно, то могу дать координаты. Пишите на мой адрес, указанный с первом посте моего персонального форума. Если принципиально нужна именно насадочная колонка, то это делается на окиси алюминия, различным образом импрегнированной (чаще всего - неорганическими солями). Можно делить и в традиционной ГЖХ на смешанной фазе из вазелинового масла и масляной кислоты. Неплохо делит такие смеси Силахром С-80 или С - 120, но там есть проблемные пары деления. Но наиболее современный вариант насадочных колонок - полимерные пористые сорбенты (Поропак, Хай-Сеп, Полисорб) с импрегнированием 0,1-0,3% изовалериановой кислоты или силикона OV 275 или аналогичного (100% цианпропилсиликон). Но сейчас на наполненных колонках мало кто работает в мире. Это вчерашний день, конечно. |
||
|
товарищ ПЭТ Пользователь Ранг: 45 |
14.11.2010 // 16:53:19
Редактировано 2 раз(а) Леонид! Спаибо Вам большое. Мы имеем дело с низкими концентрациями. Капиллярные колонки в этом случае вряд ли подойдут. Нам важно сохранить высокую чувствительность метода, поэтому крайне важна возможность введения больших объемов проб. При использовании ПИД нам необходимо вводить не менее 1 мл газа. На крайний случай- 0.5 мл |
||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
14.11.2010 // 22:18:53
Вполне стандартная доза газа. И кто Вам сказал, что на капиллярной колонке чувствительность будет хуже, чем на наполненной? Если использовать ввод без деления потока (split les) и поддув в детектор, то чувствительность на потоковом детекторе (ДИП)может быть даже и на порядок выше. |
||
|
Перепелкин К Пользователь Ранг: 840 |
14.11.2010 // 22:27:55
Редактировано 1 раз(а) Мое мнение такое, что капиллярные колонки не ухудшают предела обнаружения - деление потока при вводе в капиллярную колонку приводит к снижению ширины зоны пика, а не к снижению высоты пика. А с учетом того, что более узкий пик с одинаковой высотой лучше видно на фоне шумов, чем широкий пик аналогичной высоты насадочной колонки, то может быть предел обнаружения окажется и лучшим. По колонкам. Полимерные сорбенты мне кажется не обеспечат вам необходимого деления, даже в случае PLOT-колонки. Можно оксид алюминия в насадочном или капиллярном варианте, но насколько будет стабильна его полярность с учетом того, что вводить вы будете пары воды... тут человека бы, кто реально делает подобный анализ на этих колонках. Можно с использованием силикагеля. На насадочных колонках не знаю насколько хорошо, наверное все зависит от подготовки силикагеля. На капиллярке GasPRO делится даже все очень прилично, бутилены разделяются друг от друга, пример хроматограммы можно глянуть у Agilenta. Также можно использовать вариант с жидкой фазой, вроде тех, что используются в анализе сжиженных газов в Российских и импортных документах. Тут только насадочные и довольно длинные колонки, для увеличения эффективности снижать их внутренний диаметр, а для снижения сопротивления работать на водороде в качестве газа-носителя. Колонки с жидкой фазой вероятно будут наиболее устойчивы к влаге ваших проб, т.е. их полярность, а значит и времена удерживания непредельных углеводородов, не будут плавать в зависимости от насыщенности колонки влагой. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
