Форумы ANCHEM.RU: Где можно снять ЯМР-спектр с пробы?

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Где можно снять ЯМР-спектр с пробы? >>>

  Ответов в этой теме: 19
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Где можно снять ЯМР-спектр с пробы?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.12.2010 // 7:40:28

Редактировано 2 раз(а)

Коллеги-химики, подскажите, где в Москве можно снять ЯМР-спектр (1Н и 13С) с пробы? Сколько это будет стоить?

Фабула следующая. Мы выделили чистую фракцию (не исключены следы ТАГ) sn-1,2-диацил-3-ацетилглицеринов, в положении-3 которых остаток высшей жирной кислоты замещен остатком уксусной кислоты. Требуется установить структуру молекулы этого acТАГа и доказать наличие СН3СООН в составе триацилглицеринов. Существующие у нас ГЖХ и ГЖХ-МС методы анализа метиловых эфиров жирных кислот, полученных путем прямой этерификации по методу Верещагина, не позволяют показать этого (( Без ЯМР никак, а в нашем институте его нет. Ссылаться на статьи 1967 года тоже не хочется.
Если я не ошибаюсь, для подобной цели вполне должно хватить 1H?..

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

абр
Пользователь
Ранг: 910

13.12.2010 // 9:10:21

Вы думаете, что все знают, где вы находитесь?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.12.2010 // 9:14:16

Правда что!
Извиняюсь )
Мы в Москве )

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

13.12.2010 // 10:34:37

Нам снимали в МИТХТ на органике, но у них Н1- ЯМР слабенький, на вскидку 60 или 100 Мгц.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.12.2010 // 10:38:39

DSP007 пишет:
Нам снимали в МИТХТ на органике, но у них Н1- ЯМР слабенький, на вскидку 60 или 100 Мгц.

Да, маловато ( Милкампс снимал на 400 МГц...

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

13.12.2010 // 11:15:35

Редактировано 1 раз(а)

ИОХ, МГУ
РУДН (знаю, что нормальное железо у них есть, но есть ли операторы - не знаю) и т.д.
1H прокатит, если в базах есть (или лит.) или есть нормальное ПО для предикта (ACD). "Ручками" - не разберетесь. Увидите ацетильный метил и что с того? А если их будет два?
+ 13С - "картинка" проще, карбоксильный углерод зацепите, но нужны базы и т.д.
ИМХО, если в базах нет и т.д., тогда надо еще 2D делать (1H-1H COSY, 1H-13C HSQC и по-хорошему 1H-13C HMBC)

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Реометр TA Instruments AR1500ex
Реометр AR1500ex представляет собой высокочувствительный и надежный многоцелевой ротационный реометр для исследования жидкостей и "мягких" твердых образцов. Данный прибор был специально разработан для лабораторий контроля качества и имеет много возможностей специализации под различные задачи.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

13.12.2010 // 11:17:57

Редактировано 1 раз(а)

DSP007 пишет:
Нам снимали в МИТХТ на органике, но у них Н1- ЯМР слабенький, на вскидку 60 или 100 Мгц.

Сейчас, вроде, он у них и не работает (1-2 нед. назад один из их "заказчиков" говорил).

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.12.2010 // 11:20:58

virtu пишет:
ИОХ, МГУ, РУДН (знаю, что нормальное железо у них есть, но есть ли операторы - не знаю) и т.д.
1H прокатит, если в базах есть (или лит.) или есть нормальное ПО для предикта (ACD). "Ручками" - не разберетесь. Увидите ацетильный метил и что с того? А если их будет два?
+ 13С - "картинка" проще, карбоксильный углерод зацепите, но нужны базы и т.д.
ИМХО, если в базах нет и т.д., тогда надо еще 2D делать (1H-1H COSY, 1H-13C HSQC и по-хорошему 1H-13C HMBC)

Двух ацетильных метилов быть не может. Он там только один.
За ИОХ спасибо - попробую туда ткнуться.

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

13.12.2010 // 11:34:10

Chamomillablue пишет:
Двух ацетильных метилов быть не может.

Я имел ввиду не ацетильный метил. Вы же структуру не знаете, мало ли что...
В общем, если будут проблемы с ИОХом, то пишите мне - перенаправлю Вас по "своим" каналам.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.12.2010 // 11:59:49

Т.е., как я Вас понял, главная проблема будет интерпретировать полученный спектр - установить структуру молекулы?.. Мы вот, увы, все биологи (

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

13.12.2010 // 13:24:09

Chamomillablue пишет:
Коллеги-химики, подскажите, где в Москве можно снять ЯМР-спектр (1Н и 13С) с пробы? Сколько это будет стоить?

Если я не ошибаюсь, для подобной цели вполне должно хватить 1H?..

В ИОХ наверняка можно снять на 400 в CDCl3 and DMSO-D6. Должно хватить. Наверняка даже одних протонов. Перед отдачей соупарьте образец пару раз с CCl4, улетят все остатки растворителей.


Ответов в этой теме: 19 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты