Российский химико-аналитический портал | химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
Где можно снять ЯМР-спектр с пробы? >>>
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
13.12.2010 // 13:41:27
Конечно. "Снять то снимут", а вот дальше... Рекоммендую, сразу попросить людей помощи с интерпретацией, если такого опыта и знаний не имеете. Главное задачу грамотно поставьте (что уже ТОЧНО известно по структуре, что конкретно нужно и т.д.), чтобы люди провели нужные эксперименты (1H, 13C, 13C dept, 2D и т.д.). |
||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
SIG Пользователь Ранг: 1214 |
13.12.2010 // 13:55:02
Да все они сделают. Задача стоит не фантастически сложная, только ее надо озвучить, а не прийти тупо и записать спектр. С интерпретацией данных тоже не должно возникнуть проблем, и более тяжелые случаи там решали |
||
Seinfeld Пользователь Ранг: 52 |
13.12.2010 // 19:08:39
Редактировано 1 раз(а) Где в Москве получить спектр ЯМР могут подсказать и московские коллеги, я лишь добавлю пару слов об интерпретации. Какая у вас высшая жирная кислота? Если в ней есть двойные связи, в H-1 спектрах при замещении уксусной кислотой должен отсутствовать мультиплет около 5.2 ppm. В этом случае большого разрешения не требуется, достаточно магнита на 100 МГц. Не важно, есть двойные связи или нет, размер углеводородного радикала можно оценить по соотношению интеграла протонов метильных (0.8-0.9 ppm) и метиленовых (1.4-1.6 ppm) групп к интегралу метиленовых и метиновой групп глицерина (около 3.6 ppm) в альфа-положении к кислороду. Но лучше всё же получить спектр C-13 на магните хотя бы 200-300 МГц. В принципе, так можно будет увидеть пик каждого индивидуального углерода в радикале (естественно, с развязкой по протонам). Соответственно, для жирной кислоты это будет частокол пиков при 25-50 ppm, уксусной - один пик в той же области. Для решения вашей задачи я бы получил 6 спектров: H-1 и С-13 глицеринов до замещения, после замещения и дейтерированного растворителя того, кто это будет для вас делать. |
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
14.12.2010 // 0:46:32
Ну если и в ИОХ не разберутся, то тогда не знаю кто и помочь сможет.. Видел кучу статей по исследованию lcTAG 1Н-ЯМР, там же собрались делать 1Н-13С. Надеюсь, все нормально будет |
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
14.12.2010 // 0:48:39
Мы стараемся держать подальше СCl4 от чистых липидных фракций - он провоцирует снижение индекса ненасыщенности ЖК.. храним в бензоле обычно. Будем упаривать в инертной атмосфере и повезем в аргоне.. за час не должны успеть окислиться, надеюсь ) |
||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
14.12.2010 // 0:50:22
Я даже оттиск статьи Клеймана взял, где приведен 1Н-спектр образца 68 г ) в ИОХ уверяют, что 2D хватит вполне. |
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
14.12.2010 // 0:53:08
У меня такое же мнение... ацильные остатки высших жирных кислот и их ЯМР-спектры давным давно известны.. разве что может оказаться, что этот уксусный хвост не только в 3, но и, например, в 1-м sn-положении может быть... |
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
14.12.2010 // 0:58:20
Редактировано 1 раз(а)
Жирнокислотный состав фракции lcTAG включает до 15 индивидуальных видов, есть и такие экзотические, как триоконтановая, если верить нашему ГЖХ-МС, плюс часты ряды изомеров по положению двойной связи. Как я понял из предварительного разговора, спектр будут получать на 300 МГц. Сперва сделают по одному, а там уже будут на месте решать, стоит ли снимать дополнительные спектры. Проба, увы, не идеально чистая, но мы сделали все, что могли ( |
||
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
18.01.2011 // 0:49:33
Коллеги, спасибо всем за ИОХ! Лучшего варианта трудно найти! |
|
||
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |