 Флагман среди параллельных атомно-эмиссионных спектрометров с индуктивно-связанной плазмой, ИСП-спектрометры Varian 720-ой серии предназначены для одновременного прецизионного экспресс-определения до 73 элементов периодической таблицы в жидких и твердых пробах (в твердых пробах в комплекте с приставками лазерной абляции Cetac или после микроволнового растворения в системах Milestone Ethos).
Управление – полностью с ПК, работающего под Windows, в комплект поставки входит циркуляционный охладитель Neslab M33PD1.
Приборы 720-ой серии действительно обеспечивают одновременное измерение практически всех эмиссионных линий элементов, позволяя определять все компоненты пробы после однократной аспирации.
Технические характеристики
|
Оптический диапазон
|
167 – 785 нм, полное покрытие в нем всех спектральных линий, наиболее интенсивные из которых (>32000) включены в базу данных программного обеспечения
|
|
Быстродействие спектрометра
|
Анализ 73 элементов за 35 с (повторность с учетом времени прокачки пробы 25 с, времени стабилизации 10 с, и времени промывки 30 с)
Анализ 22 элементов в воде по требованиям US EPA – 2 мин 30 с, включая два 30-ти секундных репликата, время промывки 40 с, а также время прокачки пробы до факела и время стабилизации.
Для определения элементов с различными уровнями концентраций (матрица/следы) используется система адаптивного интегрирования индивидуальных пикселей AIT и программа одновременной калибровки по эмиссионным линиям различной интенсивности MultiCal.
|
|
Выход спектрометра на режим измерений
|
на режим измерений с типичной стабильностью - 4 минуты , благодаря улучшенной, по сравнению с предыдущим модельным рядом (Vista Pro), системой продувки аргоном внутри узлов и оптимизированой системой контроля и управления (раньше время выхода на режим измерений было 30 минут!).
|
|
Типичный диапазон определяемых концентраций
|
От десятых долей ppb (10-8%) до десятков процентов. Линейный диапазон одиночного определения (в режиме MultiCal) до 6 порядков. Возможности расширения диапазона (до 8-9 порядков) определения с использованием одновременного определения элемента по нескольким линиям или с приставками авторазбавления пробы.
|
|
Типичная стабильность результатов
|
<0,7 отн.% при непрерывной работе до 8 часов,
<1 отн.% при времени непрерывной работы >20 ч без использования внутренней стандартизации
|
|
Cелективность
|
Разрешающая способность пиксела – 0.6 пм.
Уникальные алгоритмы количественного разделения неразрешенных линий FACT и Interelement correction позволяют полностью устранить проблему матрицы.
|
Типичное оптическое разрешение (пм) на соответствующих элементах
|
As
|
188.979 нм
|
7.5
|
|
Мо
|
202.030 нм
|
7.6
|
|
Zn
|
213.856 нм
|
8.4
|
|
Pb
|
220.353 нм
|
8.6
|
|
Cr
|
267.716 нм
|
10
|
|
Сu
|
327.396 нм
|
13
|
|
Ва
|
614.172 нм
|
38
|
Конструкционные особенности ИСП-спектрометров Varian 720-ES и 725-ES
Оптическая схема - действительная Эшелле
Патентованный детектор VistaChip CCD на основе технологии I-MAP. 70000 пикселей расположены точно по двумерному образу эшеллограммы в оптическом диапазоне 167-785 нм, термостатирован при -35 °С (трехстадийный термоэлемент Пелтье), пиксели расположены только в тех областях оптического диапазона, где есть линии определяемых элементов.
Максимальная скорость считывания пиксела — 1 МГц. Полное время считывания при полной засветке всех пикселов — 0.8 сек.
Индивидуальная защита пикселей от перегрузки с трехстадийной системой отвода заряда.
Полихроматор - 0.4 м Эшелле (создает Эшеллограмму 70 порядка), термостатирован при 35°С. Суммарный расход аргона при потоке в плазму (Plasma gas flow) – 15 л/мин, общий рабочий расход аргона - не более 18 л.
RF-генератор - охлаждаемый воздухом, с бегущей волной (Free running) 40 МГц с программируемым заданием мощности в диапазоне 0.7-1.7 кВт. Высокоэффективный перенос энергии генератора плазме >75% со стабильностью лучше, чем 0.1%. Не имеет расходных частей.
Большой выбор приставок расширяет аналитические возможности спектрометров 720/725-ES.
ИСП-горелки в серии 720-ES
Только аксиальная ИЛИ радиальная конструкция. Принимая во внимание известный факт, что ИСП-спектрометр с двойным обзором – это неудачный вариант прибора с аксиальным обзором, спектрометры Varian принципиально выпускаются только в специализированных версиях – только с аксиальным (720-ES) или только радиальным (725-ES) обзором плазмы; расширение диапазона определяемых концентраций возможно благодаря одновременным измерениям нескольких линий одного элемента разной интенсивности c автоматическим выбором времени интегрирования: уникальный Vista Chip CCD позволяет проводить одновременное определение одного элемента по 20-30 линиям (с отличиями по интенсивности в сотни тысяч раз).
Радиальный обзор плазмы (725-ES) дает возможность:
- выбрать участок плазмы по длине факела и по радиусу для оптимизации чувствительности и минимизации интерференций,
- избежать матричных влияний,
- выбрать положение обзора по высоте горелки,
- определять элементы в растворах с 30-% засоленностью в течении 8 часов без чистки горелки.
Аксиальный обзор (720-ES) (горизонтальна плазма) идеален для следового анализа, пределы обнаружения в среднем в 5-10 раз ниже, чем в случае радиального обзора.
Кроме этого:
- возможно проводить определение 73 элементов за 35 секунд с точностью, которую нельзя достигнуть на приборах с двойным обзором,
- симметричный водоохлаждаемый конус; сдув «холодного хвоста» плазмы не требуется,
- патентованная аксиальная конструкция позволяет непрерывно в течение нескольких часов работать с растворами с 10%-й засоленностью.
Некоторые особенности анализа на ИСП-спектрометрах Varian 720-ES/725-ES:
- Непрерывная работа в течение дня на образцах с общей засоленностью 30% (радиальный обзор)
- Прямой ввод органических растворителей, растворов концентрированных кислот, в том числе и плавиковой
- Использование продуваемого аргоном детектора и монохроматора, а также интерфейса, работающего со слабым противотоком аргона, позволяет анализировать серу на уровне долей ppb без необходимости вакуумирования
- Возможно прямое определение отработанных масел без озоления
|