| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Молекулярные виды триацилглицеринов >>>
|
 |
| Автор | Тема: Молекулярные виды триацилглицеринов | ||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
 19.12.2010 // 23:18:36
Коллеги, скажите - чисто теоретически, а лучше с каким-то практическими мыслями, - можно ли выяснить позиционно-видовой состав триацилглицеринов т.е. рассчитать, сколько триглицеридов имеют в первом положении пальмитат, во-втором - олеат и вакценат в третьем, например, имея в распоряжении 2D-NMR и их жирнокислотный состав, установленный с помощью ГЖХ-МС? Раньше для подобных анализов, и до сих пор, применяют муторные методики неполного деацилирования липазой или реактивом Гриньяра с последующими анализами продуктов и расчета ПВС по статистическим формулам... |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
 20.12.2010 // 11:14:52
Редактировано 1 раз(а) 20%rel-TAG А, 60%rel-TAG B, 20%rel-TAG C Вас это интересует или что-то другое? Можете конкретизировать вопрос? |
||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
20.12.2010 // 13:51:15
Встречал такие методики с масс спектрометрией - MS(n) на ионных ловушках. Если интересно, могу найти детальные ссылки. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
20.12.2010 // 15:37:13
Вы говорите, наверно, о ВТГХ-МС? Честно сказать, не видел, хотя все может быть. З.Ы.:...имея в распоряжении 2D-NMR и их жирнокислотный состав, установленный с помощью ГЖХ-МС? |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
20.12.2010 // 15:53:47
Не совсем понимаю, что такое rel-TAG A etc... Любое жирное масло - это преимущественно смесь триацилглицеринов, в составе которых может быть от 6 до 20 различных остатков жирных кислот, которые распределяются по 3 положениям. Все ТАГи можно разделить на типы по степени их насыщенности\ненасыщенности - это 9 основных типов от UUU до SSS, и на отдельные виды, например ОЛЛ (Олеат-Линолеат-Линолеат), ПЛМ (Пальмитат-Линолеат-Миристат) и т.д. Именно это меня и интересует. Можно ли, имея 2D ЯМР-спектры (COSY и прочие методики), а так же зная точный жирнокислотный состав, рассчитать какие виды и в каком количестве (% от общего числа) содержатся в данной пробе. Раньше чтобы получить подобные сведения, устанавливали жирнокислотный состав путем омыления - этерификации и ГЖХ-анализа, затем ТАГи подвергали неполному деацилированию этилмагнийбромидом или липазой, в результате чего получали смесь rac-1,2-, и rac-1,3-диацилглицеринов + моноацилглицеринов. Эту смесь разделяли на ТСХ-пластинке, собирали 1,3-диацилглицерины, устанавливали их жирнокислотный состав, а затем, зная состав исходных ТАГов и 1,3-ДАГов, вычисляли позиционно-видовой состав, принимая по умолчанию, что распределение ацильных остатков носит статистический характер... Методика очень трудоемкая ( |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
20.12.2010 // 15:57:19
Да-да, видел подобное... Мы даже всерьез рассматриваем вопрос о том, чтобы укомплектовать наш ГЖХ-МС колонкой для разделения ТАГов, но из тех примеров, что мы видели, ясно, что разделение по видам еще далеко не такое эффективное, как того бы хотелось ( |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Spectrometrist Пользователь Ранг: 777 |
20.12.2010 // 20:33:20
Если надо, я могу посмотреть детали, но по-моему идея была такая: ТАГи летят как амониевые или литиевые аддукты и в МС(2) теряют катион и как neutral loss одну из кислот: т.е. в МС/МС будут пики фрагментов потерь каждой из кислот. Далее каждый из этих пиков (по сути, ДАГов) фрагментируют в МС(3) и там опять теряется кислота (но вот здесь деталей я как-то не помню). Т.е. можно восстановить какие были ТАГи изначально, т.е. какие кислоты были в одной молекуле вместе и даже где - видимо, по соотношению интенсивностей фрагментов. Если ТАГи делить на ВЭЖХ, то состав можно будет определить и по МС(2). |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
20.12.2010 // 21:37:40
Редактировано 1 раз(а) В принципе, ТАГи делятся и на капиллярной колонке при ГЖХ с внутренним покрытием из полисилоксана, кажется... а найти прибор для MC\MC еще сложнее, чем сделать деацилирование.. ( А вообще, если у Вас есть какие-либо статьи на эту тему, то с удовольствием почитаю ) |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
21.12.2010 // 0:59:52
ДА и НЕТ, все зависит от конкретной задачи, конкретных данных и их качества и т.д. Проще "фракционировать" и заниматься каждой "фракцией", тем более по ТАГам инфы тьма и предикт-схемы есть (строение-удерживание в "формате" ЖХ) и т.д. + Как Spectrometrist предлагает - ВЭЖХ-МС/МС + ВТГХ-МС/МС |
||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
21.12.2010 // 13:09:26
Эм.. по какому признаку вы предлагаете их "фракционировать"?.. По длине цепи?.. |
||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
22.12.2010 // 1:02:33
Если бы я был практикующим экстрасенсом в пятом поколении, то я бы смог ответить на этот вопрос. В общем, Вам должно быть виднее. Биологи... |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
