| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Ацетонитрил. Ошибка в справочниках. >>>
|
 |
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
 19.01.2011 // 1:45:50
При таком раскладе ничего путного все равно не получилось бы... (т.к. явно все "заточено" под другие задачи, а оператор, по определению "не бум-бум"). И что думаете делать? Если будет сильно "гореть" и никого не найдете - пишите (МСК). Помогу, чем смогу 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
19.01.2011 // 2:08:02
видел американские статьи, там снимали ESI-MC, предварительно растворяя ТАГи в хлороформе, а затем уже добавляли ацетонитрил. Но эту мысль я еще не озвучил и, думаю, от этой затеи там откажутся. По крайней мере, вряд ли кто-то возьмет на себя такую ответственность... они и на ТАГи-то косо смотрели... |
|||||
|
Vladimir61 Пользователь Ранг: 63 |
19.01.2011 // 6:24:20
По моему опыту, вариант приемлемый, но я бы добавлял не ацетонитрил, а метанол или изопропанол... А вообще, ESI хорош для полярных веществ, для малополярных обычно лучше APCI (хим.ионизация). Впрочем, с жирами не сталкивался... |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
19.01.2011 // 9:48:32
Вы хотите прямой ввод сделать (или ВЭЖХ-МС)? Не рекомендую, если так. Если есть требования к образцу, никто не будет их менять, Вы, правда, можете забыть написать, что там 1%об. хлороформа  Но я не рекомендую - будете "гадать" над результатами, плюс люди будут манипуляции с пробой проводить (разбавление и т.д.) и все, скорее всего, выяснится, если они не слепые совсем Подумайте и о людях - мыть ионный источник, потому что "какой-то" хитрый биолог принес "хитрый" образец, не радужная перспектива.
|
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
19.01.2011 // 10:01:57
Иногда, ЕSI катит лучше, чем APCI. Например, ИМХО, перспективным явл. ионизация неполярных соед. через ОВР (ПАУ, каротины, галогенорганика и др.). Периодически занимаюсь такой "черной магией", много любопытных "вещей" происходит. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
19.01.2011 // 11:11:48
По моему опыту, вариант приемлемый, но я бы добавлял не ацетонитрил, а метанол или изопропанол... А вообще, ESI хорош для полярных веществ, для малополярных обычно лучше APCI (хим.ионизация). Впрочем, с жирами не сталкивался... Да, варианты хлороформ-метанольной смеси (1:1 v/v) видел в статье Andrew M. McAnoy Direct Qualitative Analysis of Triacylglycerols by Electrospray Mass Spectrometry Using a Linear Ion Trap //J Am Soc Mass Spectrom 2005, 16, 1498–1509 |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
19.01.2011 // 11:17:05
Попытаюсь пообщаться с оператором, авось что-то прояснится ) Я работал только с теми методами, что есть в нашей лаборатории - ГЖХ и ГХ-МС - обычно нам этого хватало за глаза. С ESI/MC у нас никто и никогда не сталкивался и не стал бы даже вникать в этот метод - меньше головной боли, но данный анализ затребовали для лучшего понимания результатов 2D NMR. Поистине, как у Кэрролла: все страньше и страньше. В итоге, что-то в ацетонитриле растворилось, так как масс-спектры получились один чудесатее другого, например, там появилось нечто с массами под 1700, но ни один ТАГ природного происхождения такой массы иметь не может!.. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
21.01.2011 // 15:11:48
ЯМРщики "заблудились в лесу" ? Без фонаря трудно искать Алису Советую спрятать "волшебные" результаты ESI MS и начать с "нового листа", используя MALDI (относительно ESI): 1. Проще в интерпретации результатов. 2. Выше чувствительность. 3. Не надо "заморачиваться" с "растворением" аналитов. Найдите протоколы в нете. Матрицы, там "обычные". Помнится, получалось "на ура", без эквилибристики... даже протоколы и инфу не смотрели. Подробностей, конечно, сейчас не вспомню. |
|||||
|
Chamomillablue Пользователь Ранг: 1302 |
21.01.2011 // 19:30:20
Где ж эту MALDI взять-то? )) |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
21.01.2011 // 22:44:06
У Лебедева на химфаке есть малди. Я так понял из какого-то сбивчивого поста, что нужно провести ВЭЖХ жирных кислот? или жиров? я так и не понял на фига - есть же ГХ ну а если ВЭЖХ - нужна по-хорошему С30 колонка. а пробу можно растворить в ацетоне или смеси ацетон-ацетонитрил 1:1 или ТГФ-ацетонитрил.. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 41
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
