Форумы ANCHEM.RU: Ацетонитрил. Ошибка в справочниках.

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Ацетонитрил. Ошибка в справочниках. >>>

  Ответов в этой теме: 41
  Страница: 1 2 3 4 5
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

21.01.2011 // 22:57:44

Chamomillablue пишет:
Где ж эту MALDI взять-то? ))

1. Находите статьи/протоколы.
2. Затем пробуйте сюда (звоните Торопыгину Илье): ckp.ibmh.msk.su/
Хотя, у них все и заточено под протеомику, есть вероятность, что Вам помогут. Илья человек адекватный и отзывчивый.
Цены на сайте.
3. Описываете ситуацию и задачу. Какие оценочные концентрации аналитов, какая матрица (грубо говоря, в какой "жиже" аналиты находятся) и т.д.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

21.01.2011 // 23:29:17

КонстантинС пишет:
У Лебедева на химфаке есть малди.

Я так понял из какого-то сбивчивого поста, что нужно провести ВЭЖХ жирных кислот? или жиров?

я так и не понял на фига - есть же ГХ

ну а если ВЭЖХ - нужна по-хорошему С30 колонка. а пробу можно растворить в ацетоне или смеси ацетон-ацетонитрил 1:1 или ТГФ-ацетонитрил..

Нет, не жирных кислот, а триацилглицеринов, а если еще более конкретизировать задачу, то нужно индентифицировать не их молекулярные виды, а установить позиционно-видовой состав... Это сильно усложняет задачу (

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

21.01.2011 // 23:30:39

virtu пишет:

Chamomillablue пишет:
Где ж эту MALDI взять-то? ))
1. Находите статьи/протоколы.
2. Затем пробуйте сюда (звоните Торопыгину Илье): ckp.ibmh.msk.su/
Хотя, у них все и заточено под протеомику, есть вероятность, что Вам помогут. Илья человек адекватный и отзывчивый.
Цены на сайте.
3. Описываете ситуацию и задачу. Какие оценочные концентрации аналитов, какая матрица (грубо говоря, в какой "жиже" аналиты находятся) и т.д.

Позволяет ли этот метод установить позицонно-видовой состав, или только дает возможность идентифицировать молекулярные виды?

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

22.01.2011 // 0:01:23

Chamomillablue пишет:

КонстантинС пишет:
У Лебедева на химфаке есть малди.

Я так понял из какого-то сбивчивого поста, что нужно провести ВЭЖХ жирных кислот? или жиров?

я так и не понял на фига - есть же ГХ

ну а если ВЭЖХ - нужна по-хорошему С30 колонка. а пробу можно растворить в ацетоне или смеси ацетон-ацетонитрил 1:1 или ТГФ-ацетонитрил..
Нет, не жирных кислот, а триацилглицеринов, а если еще более конкретизировать задачу, то нужно индентифицировать не их молекулярные виды, а установить позиционно-видовой состав... Это сильно усложняет задачу (

А ЯМР позволяет? Если да, то задача Ваша трудна, но благородна. Спокойно и неспешно полупрепаративно на ВЭЖХ в специальном режиме выделяете эти самые виды, а дальше с них снимаете спектры

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

22.01.2011 // 0:55:51

Редактировано 3 раз(а)

Chamomillablue пишет:
Позволяет ли этот метод установить позицонно-видовой состав, или только дает возможность идентифицировать молекулярные виды?

MALDI - matrix-assisted laser desorption ionization. т.е. я просто предложил использовать другой метод ионизации, вместо ESI. Остальное зависит от масс-анализатора и т.д. В самом простом варианте - просто узнаете сколько в сэмпле ТАГ или чего-то еще в диапазоне мол. масс ТАГ (которые ионизируются в этих условиях, не "подавляются" и на которые хватит "чутья" в данных условиях), и их молекулярные массы (точность зависит от прибора, его настроек, условий и др.) + на основе анализа "изотопной картинки" можно "отсечь левые ионы" (т.е. явно не ТАГ). Данная инфа и будет полезна ЯМРщикам в "гадании"

З.Ы.: Переименуйте тему или попросите модератора "разбить" ее, т.к. тема ушла в оффтоп.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория растровой электронной микроскопии ГЕОХИ РАН
Выполняет заказные работы по исследованию материалов методом растровой электронной микроскопии с помощью высокоразрешающего (до 1 нм) растрового электронного микроскопа.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

22.01.2011 // 1:51:34

КонстантинС пишет:
А ЯМР позволяет? Если да, то задача Ваша трудна, но благородна. Спокойно и неспешно полупрепаративно на ВЭЖХ в специальном режиме выделяете эти самые виды, а дальше с них снимаете спектры

Позволяет это сделать ЯМР или нет - надеюсь, скажут ЯМРщики, которые взялись за эту затею. Я бы никогда к ним не обратился, если бы не споткнулся на том, что распределение остатков ВЖК в молекулах ТАГов нашего объекта носит нестатистический характер. Либо они распределяются по какому-то особому закону, еще не описанному. Что это установить, нужно доподлинно знать структуру ТАГов (

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

22.01.2011 // 2:13:33

Редактировано 2 раз(а)

Chamomillablue пишет:

...В итоге, что-то в ацетонитриле растворилось, так как масс-спектры получились один чудесатее другого, например, там появилось нечто с массами под 1700, но ни один ТАГ природного происхождения такой массы иметь не может!..
Стандартно TAG определяют ВЭЖХ: методы AOCS Ce 5b-89 (растительные масла) и Се 5с-93 (животные жиры и растительные масла), правда без определения позиционного состава. Однако можно собрать фракции и определить их жирнокислотный состав.
Появление больших масс можно объяснить образованием димеров, тримеров и полимеров TAG.
Есть большие сомнения в возможности определить позиционный состав ТАГ с помощью ЯМР.

OldBrave
VIP Member
Ранг: 1330

22.01.2011 // 2:16:05

virtu пишет:

OldBrave пишет:

virtu пишет:
2 Chamomillablue:

Вы попробуйте еще гексан с ацетонитрилом смешать ...(
...да, но именно эти два растворителя в смеси в различном соотношении используются для экстракции из растительных масел фенольных антиоксидантов в одном из методов AOCS.
Дайте ссылку пожта.

Определение фенольных антиоксидантов:
AOCS Ce 8-86, IUPAС Me nod 2.642.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

22.01.2011 // 12:39:57

Редактировано 2 раз(а)

Я тоже думаю, что ЯМР тут бессилен. Разве только в виде комплекса.

Что самое смешное - позиционные изомеры ди- и три- замещенных наверняка будут разделяться хроматографически обычным способом на серебряной колонке. ТОлько я не знаю как определить кто из них кто. Но и в ЯМР-е это будет непонятно, с другой стороны.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

22.01.2011 // 14:22:08

Редактировано 1 раз(а)

КонстантинС пишет:
Я тоже думаю, что ЯМР тут бессилен. Разве только в виде комплекса.

Что самое смешное - позиционные изомеры ди- и три- замещенных наверняка будут разделяться хроматографически обычным способом на серебряной колонке. ТОлько я не знаю как определить кто из них кто. Но и в ЯМР-е это будет непонятно, с другой стороны.

С тризамещенными проще всего ))) Они прекрасно делятся по длине цепи и степени ненасыщенности, если это SSS тип или S2U...
Но в целом, все примеры разделения ТАГов ВЭЖХ или ГХ, которые я видел, указывают на то, что даже такие методы (ГХ справляется, если честно, лучше) не позволяют добиться оптимального разделения пиков, а значит, существуют большие трудности с оценкой их количества... (


Ответов в этой теме: 41 Страница: 1 2 3 4 5 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты