Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...
  4. Химический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ХПК: нормализовать раствор >>>

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»
[ Ответ на тему ]


Автор Тема: ХПК: нормализовать раствор
Elmira111
Пользователь
Ранг: 18

 		31.01.2011 // 19:09:45     
Редактировано 1 раз(а)

как правильно нормализовать раствор 0.25 н соли мора к 0.25н бихромату калия? может ли при титровании холостой пробы тратится около 2.9 мл соли мора, по методике бихромата 2.5 мл. если может то почему?
ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
лошарик
Пользователь
Ранг: 305
31.01.2011 // 22:34:32     
А что за методика?
Лучше, если Вы ещё и воспроизведёте нужную часть текста.
Elmira111
Пользователь
Ранг: 18
01.02.2011 // 18:18:52     
Редактировано 1 раз(а)

Определение ХПК
1. В коническую колбу на 150-200 мл с помощью пипетки поместите пробу воды в необходимом количестве (см. табл. 20).
2. К пробе пипеткой добавьте 2,5 мл 0,25 н. раствора бихромата
калия.
3. К раствору добавьте содержимое капсулы (около 0,2 г) сульфата ртути (II).
4. К содержимому колбы, перемешивая раствор покачиванием, ос-торожно добавьте пипеткой концентрированную серную кислоту в ко-личестве 7,5 мл на 1 мл пробы либо 15 мл на 5 мл пробы (техника безопасности!)
Примечание. В данной операции температура раствора поднимается выше 100 ºС.
5.Колбу выдержите 2 мин., после чего раствор охладите до комнат-ной температуры.
6. В колбу мерным цилиндром прилейте 100 мл дистиллированной воды.
7. В колбу добавьте 3-4 капли раствора ферроина.
8.Оттитруйте избыток бихромата раствором соли Мора с помощью пипетки или бюретки.
При титровании определите объемы раствора соли Мора, расходуе-мые в ходе анализа (VА = VАО – VАК), и в холостом опыте (Vх = Vхо – Vхк).
9. Проведите холостой опыт, используя вместо пробы чистую дистиллированную или бидистиллированную воду в том же количестве.
По результатам титрования вычисляется ХПК исследуемой пробы воды по следующей формуле: (Va-Vx)*N*8*1000/V

где VА и Vх – объемы раствора соли Мора, израсходованного на титро-вание в холостом опыте и при анализе пробы соответ¬ственно, мл;
N – нормальность титрованного раствора соли Мора, г-экв/л;
V – объем анализируемой пробы сточной воды, мл;
8 – эквивалент кислорода.
в формуле еще нужен коэфициент К поправочный коэффициент соли мора к бихромату.
Imhoff
Пользователь
Ранг: 559
01.02.2011 // 23:16:09     
Редактировано 5 раз(а)

Таак... это так называемое "ускоренное определение"... В небезызвестной "Зеленой книжке" ("Методики технологического контроля очистных сооружений...") оно шло как дополнение к арбитражному методу. Метода пригоден для определения ХПК не менее 50мг/л, да и точность его весьма сомнительна... Насколько я помню, в состав аттестованной методики ПНД Ф 14.1:2.100-97 "ускоренный метод" не вошел. Поэтому, на мой взгляд, лучше перейти на арбитражный метод с 2х часовым кипячением на песочной бане в колбах с обратными холодильниками (по ПНДФ или допустим по Зеленой книжке или Лурье, если Вы не аккредитованы).
Для установления поправки к нормальности соли Мора, применительно к ускоренному методу, лучше воспользоваться процедурой из арбитражного: 25 мл бихромата в коническую колбу, туда же 20 мл серной кислоты, дать немного остыть, долить 100-150 мл дист. воды, 5-7 капель индикатора (ферроина, дифениламина или N-фенилантраниловой кислоты)и оттитровать солью Мора соответствующей нормальности... Ну и титровать лучше бюреткой (или микро-бюреткой, если исходить из объема бихромата в 2,5 мл), но не пипеткой...Увеличение объемов реактивов должно компенсировать возможную неточность их дозирования.
лошарик
Пользователь
Ранг: 305
02.02.2011 // 22:54:33     
Редактировано 5 раз(а)

Elmira111 пишет:
Может ли при титровании холостой пробы тратится около 2.9 мл соли мора, по методике бихромата 2.5 мл. если может то почему?
Может, если нормальность раствора соли Мора меньше нормальности раствора бихромата, что определяется при установлении поправочного коэффициента к нормальности раствора соли Мора.
Однако, поправочный коэффициент должен находиться в пределах 1+-0,03 (ГОСТ по титрованным растворам).

По поводу установления титра раствора соли Мора Imhoff подробно Вам ответил, только в ПНД Ф 14.1:2.100-97 устанавливают титр используя 10см3 раствора бихромата, 20см3 H2SO4 (конц.) и 180см3 H2O (это не принципиально, так, уточнение по тексту методики ).

Elmira111 пишет:
4. К содержимому колбы, перемешивая раствор покачиванием, осторожно добавьте пипеткой концентрированную серную кислоту в количестве 7,5 мл на 1 мл пробы либо 15 мл на 5 мл пробы
Здесь опечатка? Либо особенности экспресс-определения?

Elmira111 пишет:
5.Колбу выдержите 2 мин., после чего раствор охладите до комнатной температуры.
И зачем мы 2 часа электричество тратим?
Imhoff
Пользователь
Ранг: 559
02.02.2011 // 23:55:03     
лошарик пишет:
По поводу установления титра раствора соли Мора Imhoff подробно Вам ответил, только в ПНД Ф 14.1:2.100-97 устанавливают титр используя 10см3 раствора бихромата, 20см3 H2SO4 (конц.) и 180см3 H2O (это не принципиально, так, уточнение по тексту методики ).
Ну да, 10см3 бихромата, каюсь, давно не делал. Сейчас в процессе перехода на фотометрическое определение ХПК по ГОСТовской методике... Однако опять же что 10см3, что 25см3 это не 2,5 см3. Ну и к тому же ускоренный метод хорош для предварительного установления величины ХПК, при работе с неизвестной водой.
Каталог ANCHEM.RU
 Администрация
Ранг: 246
Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 6,7/1300 Высокотемпературная лабораторная электропечь SNOL 6,7/1300
Электропечь SNOL 6,7/1300 предназначена для сушки и термообработки различных материалов в воздушной среде при температуре от 50 °С до 1300 °С. Рабочая камера электропечи выполнена из высоко эффективной волокнистой термоизоляции в виде нагревательного блока с открытым нагревательный элементом.
[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]
Imhoff
Пользователь
Ранг: 559
02.02.2011 // 23:58:15     
Редактировано 1 раз(а)

лошарик пишет:
Elmira111 пишет:
4. К содержимому колбы, перемешивая раствор покачиванием, осторожно добавьте пипеткой концентрированную серную кислоту в количестве 7,5 мл на 1 мл пробы либо 15 мл на 5 мл пробы
Здесь опечатка? Либо особенности экспресс-определения?
Нет, это не опечатка... в оригинальном тексте методике предволагалось брать разное количество исходной пробы для определения и добавлять соответствующее количество кислоты
лошарик
Пользователь
Ранг: 305
03.02.2011 // 0:36:41     
Imhoff пишет:
Сейчас в процессе перехода на фотометрическое определение ХПК по ГОСТовской методике...
Методика "Люмэкса"? А можно номер ГОСТа?
Imhoff
Пользователь
Ранг: 559
03.02.2011 // 10:34:36     
лошарик пишет:
Imhoff пишет:
Сейчас в процессе перехода на фотометрическое определение ХПК по ГОСТовской методике...
Методика "Люмэкса"? А можно номер ГОСТа?
Нет, не "Люмэкс". ГОСТ Р 52708-2007 «Вода. Метод определения Химического потребления кислорода» Хотя конечно есть выбор между ГОСТом и НДП аналогичного содержания.
Elmira111
Пользователь
Ранг: 18
03.02.2011 // 21:32:25     
можно ли определить хпк бензола ускоренным или арбитражным методом?
Imhoff
Пользователь
Ранг: 559
03.02.2011 // 22:02:38     
Elmira111 пишет:
можно ли определить хпк бензола ускоренным или арбитражным методом?
Насколько мне не изменяет память, бензол (бензол, толуол, пиридин и пр)относится к тем соединениям, которые при разложение бихроматом (2х часовом, не говоря уже про ускоренный метод) практически не окисляются... У Лурье об этом подробно написано

  Ответов в этой теме: 13
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

Ответ на тему

ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»
Размещение рекламы / Контакты