Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Особенности эксплуатации спектрофотометров фирмы PerkinElmer. Прошу поделиться опытом. >>>

  Ответов в этой теме: 5

[ Ответ на тему ]


Автор Тема: Особенности эксплуатации спектрофотометров фирмы PerkinElmer. Прошу поделиться опытом.
zzz
Пользователь
Ранг: 15

16.02.2011 // 17:34:24     
Редактировано 2 раз(а)

Итак, имеется спектрофотометр фирмы PerkinElmer - лямбда 35.
И есть проблема: незначительное увеличение оптической плотности во времени, во время выполнения измерений...
Когда дрейф оптической плотности в сторону ее увеличения был обнаружен, то поставили ряд контрольных опытов.Например, такой: проточные кюветы - рабочую и сравнения наполняли дист. водой, выполняли измерение оптической плотности через каждые три минуты в течении часа... Несколько раз повторили этот простой эксперимент, картина одинакова: в течении первого получаса наблюдается линейный рост оптической плотности с 0,0000 до 0,0050 (паспортная погрешность измерений D = +/- 0,003) с последующей стабилизацией около 0,0050. И это при предварительно прогретом приборе, установленном на открытом столе с температурой окружающего воздуха не выше 25С. Установили, что рост
опт. плотности во времени замедляется и даже исчезает при отводе тепла (вероятно от источников света прибора -дейтеревой и галогеновой ламп), тепло рассеивали обычным настольным вентелятором.
Подскажите пожайлуста владельцы или компетентные люди: в чем причина зависимости изменения опт. плотности от температуры и как ее устранить. Дальнейший отвод тепла вентелятором нежелателен из-за запыления ламп и пр.
Посоветуйте...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
qw
Пользователь
Ранг: 39


18.02.2011 // 0:41:42     
Попробуйте перейти на дейтериевую лампу (УФ диапазон). Если поведение будет тоже самое, то или блок ламп, или ФЭУ. Если разное, то проблема в лампе или в ее питании.
Вы уверены, что все параметры измеряемой жидкости постоянны во времени?
Если да, то проблема не такая и простая. Я предложил бы следующий алгоритм:
1. Пропишите любой фильтр - плавает интенсивность или нет.
2. Прибор запитан через ИБП/стабилизатор? если нет, то запитайте. Также проверьте заземление.
3. Поменяйте лампы (если есть).
4. Проверьте не дует ли на прибор кондиционер, потоки воздуха от батарей, нагревателей, вентиляции.(Однородность теплового поля).
5. Вибрации.
6. Если Вы не заметили ни одной причины, а охлаждение помогает, то просверлите в крышке лампового отсека две дырки и закрепите там медный проточний радиатор. Можно использовать готовые решения для охлаждения проца или видюхи. Можно поставить Пельтье.
spektr1984
Пользователь
Ранг: 103


18.02.2011 // 21:19:11     

zzz пишет:
Итак, имеется спектрофотометр фирмы PerkinElmer - лямбда 35.
И есть проблема: незначительное увеличение оптической плотности во времени, во время выполнения измерений...
Когда дрейф оптической плотности в сторону ее увеличения был обнаружен, то поставили ряд контрольных опытов.Например, такой: проточные кюветы - рабочую и сравнения наполняли дист. водой, выполняли измерение оптической плотности через каждые три минуты в течении часа... Несколько раз повторили этот простой эксперимент, картина одинакова: в течении первого получаса наблюдается линейный рост оптической плотности с 0,0000 до 0,0050 (паспортная погрешность измерений D = +/- 0,003) с последующей стабилизацией около 0,0050. И это при предварительно прогретом приборе, установленном на открытом столе с температурой окружающего воздуха не выше 25С. Установили, что рост
опт. плотности во времени замедляется и даже исчезает при отводе тепла (вероятно от источников света прибора -дейтеревой и галогеновой ламп), тепло рассеивали обычным настольным вентелятором.
Подскажите пожайлуста владельцы или компетентные люди: в чем причина зависимости изменения опт. плотности от температуры и как ее устранить. Дальнейший отвод тепла вентелятором нежелателен из-за запыления ламп и пр.
Посоветуйте...

К сожалению конкретно с Вашей моделью не знаком , но как здесь выразились, алгоритм поведения, в данной ситуации, можно подобрать. Например: Уберите все кюветы из кюветного отделения. Измерения, чтобы исключить влияние кювет и образцов, надо производить только по воздуху.Включив прибор прогрейте его не менее часа, переведите его в фотометрический режим ( вид измерения - пропускание Т%). Установите длинну волны 546нм (наиболее яркая точка в спектре галогеновой лампы). Откалибруйте прибор по нулевому пропусканию поставив в измерительный канал светонепроницаемый образец. Освободив изм.канал от светонепр. образца, откалибруйте прибор по 100%Т (Баовая линия -уровень). Определите тенденцию дрейфа в%Т. Снимайте показания раз в 10 мин в течении часа. Если Ваши опасения подтвердятся, а я думаю что они подтвердятся, надо вскрывать прибор. После вскрытия надо убедиться в том что все внутренние вентиляторы работают. Обратите внимание, нет ли факторов мешающих их работе. Таких как пыль, загустение смазки и т.д. В моей практике был случай, когда лист бумаги формата А4 попавший под прибор, присасывался к решетке вентилятора и прибор плыл из за открытой форточки в другом конце помещения. Что касается оседания пыли на лампах, при принудительном охлаждении,то здесь Вы не правы. Наоборот вся пыль будет сдуваться. А без охлаждения будут образовываться конвекционные потоки. Вот за их счет пыль накопится! Если с охлаждением все в порядке, а дрейф остался, бога ради, не надо ни чего сверлить! Ищите возможность квалифицированного ремонта в условиях сервисной мастерской. Квалифицированый ремонт подразумевает под собой не только устранение дефекта, но также и причин к нему приведших!
qw
Пользователь
Ранг: 39


19.02.2011 // 0:59:21     
Вызвать сервис - здравая мысль! Но, как я понял, была бы такая возможность, то вопрос не задавался.
Вообщем возмите во внимание два ответа - и удачи!
Serg2001
Пользователь
Ранг: 1


19.02.2011 // 5:16:44     
Редактировано 2 раз(а)


qw пишет:
Вызвать сервис - здравая мысль! Но, как я понял, была бы такая возможность, то вопрос не задавался.
Вообщем возмите во внимание два ответа - и удачи!

Вызов ремонтника обойдётся в половину стоимости прибора.

(Лямдба 35)
Измерения производятся, в основном, в видимом диапазоне волн, но, почему-то, работают обе лампы(!!!) . Из-за этого ламповый отсек, а затем и находящийся рядом с ним оптический блок, сильно разогреваются. Есть предположение, что из-за температурной деформации "плывут" результаты измерений. Подскажите пожалуйста - есть ли возможность как-то отключать дейтериевую лампу программно?


PS spektr1984, не соглашусь с вами по поводу пыли. Пыль бывает разная, и принудительная вентиляция может запросто "забить" всё. К примеру, те же системные блоки могут забиваться аж вплоть до заклинивания вентиляторов!
PS 2 qw, понравилась ваша идея с проточным радиатором, но могут быть "подводные камни" в виде конденсата(особенно летом). Если не удастся отключить дейтериевую лампу, придётся воспользоваться вашей идеей.
zzz
Пользователь
Ранг: 15


20.02.2011 // 18:24:42     
Редактировано 3 раз(а)

Действительно, самое разумное (привет Serg2001) - попробовать отключить дейтеревую лампу. Подскажите возможно ли это, прежде всего программно ?
Другие, уже изложенные советы, обязательно проверим на практике, СПАСИБО. О результатах сообщу.

  Ответов в этой теме: 5

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты