| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение СО2 продуцируемого почвой >>>
|
 |
| Автор | Тема: Определение СО2 продуцируемого почвой | ||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
 08.06.2005 // 9:41:37
Здравствуйте! Пришлось тут столкнуться с проблемой (для кого-то это слово нужно брать в кавычки), но для человека, знакомого в химии разве только с титрованием и фотометрией…  Нужно определить СО2 продуцируемый почвой… специальной литературы коснулся вскользь, слишком неожиданно возникла задача…да и литература слишком мудреная попалась… Есть законсервированный ГХ М 3700, как к нему подойти? с чего начать? как проверить работоспособность? Каковы параметры настроек на данное определение? (где вообще можно почитать?) Неясно как отбирать анализируемую пробу газа? тут “местные умельцы” предлагают инкубированную почву помещать в литровую банку с плотной крышкой, в которую впаяна резинка от пенициллинового флакона, и через неё через определенный интервал (скажем 30 мин) отбирать пробу, потом делать пересчет. Насколько это корректно? И какова должна быть экспозиция,если так можно делать? |
||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|||
|
malakh Пользователь Ранг: 82 |
08.06.2005 // 10:24:10
Надо определить какими детекторами оснащен хроматограф |
||
|
malakh Пользователь Ранг: 82 |
08.06.2005 // 10:29:38
Для этого нужно в инструкции посмотреть исполнение прибора. Если нет инструкции, могу помочь, у меня она есть. По описанию Вы поймете какой детектор стоит в приборе. |
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
08.06.2005 // 10:36:55
Сначала нужно ознакомиться с комплектацией Вашего хроматографа. Для анализа газов необходимо наличие в нем детектора по теплопроводности(катарометра). Если он есть, тогда это хорошо. Подобный контроль можно выполнить. Затем, если он (хроматограф) уже пристыкован к линии газа-носителя (азот о.с.ч. или гелий)(для данного анализа требуется только газ-носитель), то внимательно прочитать мануал по включению и работе на данном хроматографе (если такой имеется). Отыскать колонку(пустую), можно стальную и заполнить сорбентом (нужны цеолиты или диатомиты, силикагель без нанесенных фаз с размером частиц 0,12-0,16 меш.или Карбопак (графитизированная зажа)) Инструкция по заполнению такова, конец колонки, который идет к детектору заполняют небольшим тампоном из силиконированной стекловаты, а на другой конец одевают маленькую стеклянную воронку через кусочек резиновой трубки. В воронку насыпаете немного сорбента, а к противоположному концу присоединяете вакуум.Далее засыпаете сорбент небольшими порциями, постукиваете по колонке карандашом, пока сорбент лезть в колонку не захочет даже при постукивании. Ну вот колонку нужно вставить в хроматограф и кондиционировать при МРД температуре примерно день или два, продувая через нее газ-носитель. Катарометр ни в коем случае при этом не включать, если колонка не пристыкована к детектору !! Иначе погорят филаменты. Ну а далее дело техники. Колонку присоединяете к детектору, проверяете герметичность мыльцом. В газовую пипетку набираете СО2, или в камеру из-под мяча. Прокалываете резиновую пробку для отбора газа шприцом (лучше специализированным), но можно и обычным медицинским. Иглу только нужно заточить на конус, чтобы она раздвигала резину, а не срезала нарезку при протыкании. И пытаетесь получить пик СО2 на самописце вкалывая этот самый СО2 в инжектор хроматографа. Возможно прийдется разбавлять исходный СО2 воздухом или же вводить микролитры. А для анализа прироста СО2, действительно может подойти указанный Вам "аппарат". Единственно, чтобы проследить динамику накопления СО2 нужно обязательно сделать нулевой отсчет, чтобы зафиксировать фоновое значение, так как СО2 в воздухе естественно присутствует. |
||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
08.06.2005 // 10:43:32
ДТП есть! Колонка уже стоит, неясно что в ней, и годное ли ещё! Есть гелий, какое устанавливать давление на выходе? |
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
08.06.2005 // 10:52:25
колонок должно быть 2. давление на входе в х-ф ок 5 атм. давление на входе в колонку зависит от насадки и колонки (см. тему определение углекислого и угарного газов). т.к. только углекислый, то Вам проще. Насадку можно натереть даже из CaA для эксикаторов. ы.з. давление на входе в колонку больше полутора плохо - можно в лоб поршнем шприца получить и насадка будет в испарителе. |
||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
08.06.2005 // 11:00:29
А лучше, изучить внимательно инструкцию или позвать кого. А то НАЧНЕТЕ С ТОГО, что СПАЛИТЕ НИТИ КАТАРОМЕТРА. |
||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
08.06.2005 // 11:18:35
Редактировано 2 раз(а) ну Вы и наговорите...  , я ж не совсем плАхой  : инструкцию изучил, что смог понять...
|
||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
08.06.2005 // 15:09:01
Ну и придумали - "натереть из CaX для эксикаторов"! Сорбент должен быть хорошо проницаем для газа-носителя, а то не только в лоб поршнем, но и колонку отправите на свалку и результат хреновый получите. А давления на входе чаще всего устанавливают от 3 до 4 атм. Расход 30-35 мл/мин. Температурку колонки для СО2 точно не скажу, лучше об этом скажет Леонид - он ДОКА в газах. Возможно, что и 50 хватит, можно в принципе почитать книженцию, но под рукой сейчас нет. Если отыщу, дам ссылочку. |
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
08.06.2005 // 15:37:58
Если руки не кривые, усё нормально получается. Конечно, эффективность не очень. Не пробовали - и не говорите. |
||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
08.06.2005 // 15:39:03
Кстати, не CaX, а CaA. Чуете разницу? |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 82
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
