| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Определение СО2 продуцируемого почвой >>>
|
 |
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
 21.06.2005 // 21:18:26
И как это сделать? что-то нигде не написано. Что такое температура элементов? Кавова она должно быть? Температур элементов - это температура нитей ДТП. Короткий ликбез: В ДТП в качестве чувствительного элемента используются тонкие нити (спирали, филомент) обычно из вольфрам-рениевого сплава. Они нагреваются постоянным током, который регулируется блоком управления детектором. (Должна быть ручка ток или напряжение спиралей) Максимальный ток на нитях зависит от типа газа-носителя, его расхода и температуры детектора. Кстати, не понимаю, зачем так задраны температуры в данном анализе. При 50С на детекторе максимальный ток на нитях составляет (для детекторов, аналогичных Цвет) 220 мА-для гелия, 120 мА-для аргона. Чем больше ток-тем выше чувствительность детектора. При подъеме тока выше заданной величины нити начинают окисляться и провисать. Это приводит к увеличению шума нулевой линии и, как следствие, к снижению чувствительности детектора. При дальнейшем подъеме тока нити сгорают и детектор выходит из строя. Читайте Бражникова. С уважением, Максим. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
22.06.2005 // 14:18:08
В ДТП в качестве чувствительного элемента используются тонкие нити (спирали, филомент) обычно из вольфрам-рениевого сплава. Они нагреваются постоянным током, который регулируется блоком управления детектором. (Должна быть ручка ток или напряжение спиралей) тото и оно что нет! есть "температура элементов" но ею ток не регулируется!? 
|
|||||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
22.06.2005 // 14:20:37
ну предложите другое, попробую 
|
|||||
|
Maksim Пользователь Ранг: 248 |
25.06.2005 // 21:32:30
Редактировано 1 раз(а) тото и оно что нет! есть "температура элементов" но ею ток не регулируется!? Хм...Как сказал бы Станиславский: "Не верю!" . Ток или напряжение на нитях должны регулироваться обязательно! А ручки чувствительность там нет? Есть конечно приборы которые могут автоматически подобрать ток, близкий к максимальному, но сомневаюсь, что Ваш из той серии. Если ручки "температура элементов" и "температура детектора" разнесены, то температура элементов и есть искомый элемент. Это просто означает, что Ваш детектор работает в режиме постоянной температуры, а не постоянного тока. Привожу цитату из инструкции к одному из наших приборов, надеюсь подойдет:Режим постоянной температуры. В режиме постоянной температуры, температура нити поддерживается на одном уровне, равном заданной величине. Петля обратной связи в электрической схеме изменяет напряжение на нити при изменении теплопроводности газа. Режим постоянного напряжения. В режиме постоянного напряжения, напряжение на нити поддерживается на одном уровне, равном заданной величине. Положительные или отрицательные колебания температуры компенсируются отрицательными или положительными колебаниями тока, создающего выходной сигнал. Величина напряжения устанавливается в диапазоне от 5 до 15 В. Ниже приведён пример рабочих параметров ДТП. • газ – носитель: гелий (высокая теплопроводность); • температура ячейки: 100 ºС; • постоянное напряжение: 10 В; • предельная температура нити: 200 ºС. В режиме постоянного напряжения 10 В, с верхним пределом температуры нити 200 ºС, ввод в ячейку вещества с низкой теплопроводностью приводит к увеличению температуры нити. Когда температура нити превышает верхний предел температуры, система автоматически переключается в режим постоянной температуры и напряжение изменяется. Выбор режимов работы ДТП. ДТП может работать в режимах постоянной температуры (ПТ) или постоянного напряжения (ПН). Выбор режима зависит от концентрации вещества в пробе и требуемой чувствительности. Конфигурация постоянной температуры обеспечивает максимальную линейность детектора при концентрациях до 1% (г/мл). Режим ПН обеспечивает линейность при более высоких концентрациях, но в ущерб чувствительности. После выбора режима Вы должны установить следующие параметры: • температура детектора; • температура нити/напряжение нити. Чувствительность детектора зависит от разности температур детектора и нити: чем выше разность, тем лучше чувствительность. Основное правило, которым следует руководствоваться при выборе температуры детектора, его температура должна быть выше температуры термостата колонок. Температура и напряжение прикладываемое к нитьу так же зависят от режима и типа газа – носителя. Мы при определении СО и СО2 используем следующие параметры: Температура колонок 40С Температура детектора 50С Ток детектора 200 мА газ носитель гелий колонка полисорб-1 6мх3мм Избыточная длина колонки связана с определением дополнительных примесей. В вашем случае, если в пробе присутствуют значительные количества воды, необходимо чуть повысить температуры, но не до того уровня, который установлен сейчас. Дело в том, что по Вашему описанию хроматограммы воздух и СО2 у Вас не разделены до конца и разделить их Вы сможете только снижением температуры. Температуру детектора рекомендую устанавливать на 10С выше температуры колонок. Чем ниже температура детектора, тем выше его чувствительность. С уважением, Максим. |
|||||
|
Леонид VIP Member Ранг: 5266 |
27.06.2005 // 12:45:22
Ну вот, наконец, и я. Немного странно, что по такому простому вопросу разгорелось такое оживленное обсуждение. В самом деле, вся необходимая информация так или иначе уже прозвучала, но очень рассредоточено. Попробую сделать резюме. 1. Делать углекислоту на цеолитах (любых) не рекомендую. СО2 выйдет при довольно высокой температуре в виде размытого и хвостатого пика, да и то не количественно. При введении малых концентраций можете вообще ничего не увидеть. 2. Оптимален для анализа СО2 любой полимерный пористый сорбент, например, Полисорб 1, а еще лучше - импортные аналоги. Да, безусловно, выходит он и на Силахроме и на угле отделяясь от воздуха, но там есть высокая вероятность, что пик СО2 наложится на пики других веществ (тех же углеводородов), выделение которых из почвы исключить нельзя за счет, например, гниения гумуса. На Полисорбе этот вариант полностью исключен. Там порядок выхода такой: 1 пик - воздух+СО+аргон, 2 пик - метан (если есть), 3 пик - СО2, 4 пик - этан (если есть), 5 пик - сероводород (может и быть), 6 пик - пропан (если есть), 7 пик - вода. 3. Условия анализа для М3700: колонка 2,5 м, поток газа-носителя (гелий или водород) 40 мл/мин. Температуры: термостата - 40-60 град., детектора - 60 град, испарителя - 60 град. Ток моста катарометра - 80-100 мА. Он задается на блоке ДТП, а контролируется на цифровом блоке индикации (там же где и температуры) при нажатой кнопке "ток". Для справки, чувствительность катарометра, линейно обратнопропорциональна его температуре и прямопропорциональна квадрату тока. В этих условиях чувствительность по СО2 составит около 0,005%. Этого должно хватить. 4. Чтобы не перепутать пик СО2 с каким либо другим компонентом из вышеперечисленных, наберите в пузырек немного 10% раствора серной или фосфорной кислоты и бросьте туда же несколько крупинок соды (можно питевой). Наберите шприцом газ над раствором и сдозируйте. В этом случае СО2 будет наряду с воздухом в числе основных компонентов. 5. При дозировке шприцом не вводите более 0,5 мл воздуха, иначе кислород будет ощутимо поджирать филаменты (они из вольфрам-рениевого сплава) и сначала пойдут сдвиги нулевой, а в конечном итоге нити перегорят. 6. Набирайте в шприц около 1 мл и только перед дозированием сдвигайте поршень на отметку в 0,5 мл (или меньше), иначе велика вероятность попадания воздуха из помещения в шприц. 7. Потренируйтесь на предмет воспроизводимости вкола, иначе небольшие приращения (убывания) концентрации вы просто не зафиксируете. Ну вот кажется и все. Будут вопросы - пишите. |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
01.09.2005 // 8:03:17
Вопросы конечно БУДУТ! Все вопросы с регулировкой тока решились - был сломан БУДТП. Заменили - забыли. что значит: "В этих условиях чувствительность по СО2 составит около 0,005%"? С каким интервалом концентраций предпочтительно работать? |
|||||
|
Эрнст Пользователь Ранг: 50 |
03.09.2005 // 14:44:07
|
|||||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
13.09.2005 // 15:22:18
Здравствуйте! Эрнст, Вы знакомы с этим вопросом? Образцы будут без растительности, но с некоторым количеством органики и, возможно, с корнями(?), определение весь вегетационный период. Пробный эксперимент показал прирост СО2 в экспозиционной камере 0,004 -0,009% , не мала ли цифра? может увеличить определяемый процент: увеличить навеску, увеличить экспозицию, уменьшить объем камеры? Может быть такое, что СО2, как более тяжёлый газ, будет неоднородно концентрироваться в атмосфере камеры? может её встряхивать перед уколом? |
|||||
|
arsey Пользователь Ранг: 128 |
27.10.2005 // 15:17:07
СРОЧНО!!! Высота пика на делители 16 равна высоте пика на делители 8 помноженная на 2 или надо все измерения на одном делители делать??? |
|||||
|
Виталий Пользователь Ранг: 1378 |
27.10.2005 // 15:53:00
Если делитель правильный и нули правильные... Но луче на адном. 
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 82
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
