Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 3. Метрология, ВЛК ...
  3. Метрология, ВЛК | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

ГСО газовой смеси >>>

  Ответов в этой теме: 57
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


olia.rina
Пользователь
Ранг: 10


22.09.2012 // 19:46:04     

nipe пишет:
1ppm=1/1000000, т.е. 100%=1000000ррм, значит 5%=50000ррм
Так то, оно так, но: прибор (анализатор водорода в металле) при подключениии ПГС дает показания концентрации порядка 0,17-0,18 ppm, что соответствует результатам протокола испытаний завода-изготовителя (они использовали газовую смесь той же концентрации). Ах, если бы можно было расчитать это значение, вот счастье бы было! Тут и методика и ВЛК...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
varban
VIP Member
Ранг: 8699


22.09.2012 // 22:40:14     
Заводите отдельную тему и в ней пишите все-все по порядку. Вполне вероятно, что спец по металлам, прочитая название, просто пройдет мимо.
neutrino
Пользователь
Ранг: 265


23.09.2012 // 2:53:26     
Напишите название прибора, который Вы используете для определения водорода в металле, название методики измерений и ее диапазон определения. В каких металлах Вы определяете содержание водорода (т.к. металлы по-разному поглощают водород, например медь, мало адсорбирует водород, а золото вовсе не поглощает)? Вообще, странно, что используя методику, если она конечно у Вас имеется, Вы не имеете ее характеристик, принципов, алгоритмов, включая алгоритмы расчета представления конечного результата. В современных методиках все моменты, включая разделы, по внутрилабораторному контролю качества должны (обычно, или в явном виде) быть прописаны.
См. ГОСТ 21132.1-98 Алюминий и сплавы алюминиевые. Метод определения водорода в твердом металле вакуум-нагревом,
ГОСТ 17745-90 Стали и сплавы. Методы определения газов,
ГОСТ 22720.1-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода,
ГОСТ 23338-91 Сварка металлов. Методы определения Диффузно-подвижного водорода в наплавленном металле и металле шва,
ГОСТ 24956-81 Титан и сплавы титановые. Метод определения водорода.
olia.rina
Пользователь
Ранг: 10


23.09.2012 // 5:47:26     
Редактировано 1 раз(а)

Ага, ещё есть ГОСТ Р50965-96 "Металлы цветные. Определение водорода в твердом металле методом плавления в потоке инертного газа-носителя". Тока это всё мимо...
Итак, прибор - анализатор водорода в расплаве Al "AlSCAN" производства АВВ (Канада). Диапазон определения: 0-1,0 ppm. В основе метода, лежат процессы диффузии Н2 в расплаве. Водород из расплава попадает в специальный пористый пробоотборник, погруженный в ме, через который течет газ-носитель (N2), подхватывается им и попадает в измерительную ячейку. Дальше всё просто: разница в теплопроводности (Н2-N2) - сигнал разбалансировки моста - пересчет в концентрацию . Калибровка прибора осуществляется т.о.: вместо пробоотборника последовательно подключаются чистые газы: N, Ar, и He, и определяются кал. коэффициент, соответствующий различным соотношениям теплопроводности данных газов к теплопроводности Н2.
Единственная существующая методика - мануал изготовителей. Единственный способ (рекомендованный в РЭ) проконтролировать точность результатов - подключение Ar и тестирование в режиме анализа (без расплава), получение значения (с заданной погрешностью), соответствующего установленному коэффиц. калибровки. Сами производители используют для проведения сертификац. испытаний перед продажей и проведения поверки СИ газовые смеси (Н2-N2), но как они персчитывают 5%Н2 в ppm (воспроизведенные прибором), они не говорят, а говорят везите прибор к нам (в Канаду) мы его сами проверим. Ну как? Бросить эту затею? Стравить ПГС и высверлить баллоны? Оставить идею с разработкой собственной МИ? А?
smihailov
Пользователь
Ранг: 5


23.09.2012 // 9:38:31     
Вы правы в том, что водород в ГСО - вещь непостянная, зависит от влажности и атмосферного давления и лучше использовать для колибровки ПГС и газовые петли. Но при рекламациях придется обходиться ГСО. Фирма LECO выпускает приборы, которые работают по этому принципу. Попробуйте проконсультироваться у них. А ГСО можно перевести в СОП.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» Испытательный центр ФГУ «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море»
Федеральное государственное учреждение «Балтийская дирекция по техническому обеспечению надзора на море» создано в соответствии с распоряжением Правительства Российской Федерации и осуществляет свою деятельность на территории Российской Федерации, во внутренних морских водах, территориальном море, в исключительной экономической зоне и на континентальном шельфе Российской Федерации.
neutrino
Пользователь
Ранг: 265


23.09.2012 // 12:49:00     
Редактировано 1 раз(а)

Таким способом контроля по газовой смеси можно проконтролировать лишь аналитическую стадию регистрации. В ГОСТ Р 50965-96 используются СО металлов и сплавов с аттестованной массовой долей водорода от 0,08 до 0,5 млн-1, с применением этого СО производится и контроль точности результатов. В документе ГОСТ Р 50965-96 некорректно представлены данные показателей качества, обратите внимание на показатель точности, предел повторяемости и предел воспроизводимости. Бросать идею по разработке собственной МИ ненужно. На тему обратил внимание, т.к. в данный момент провожу экспертизу документов на методики количественного химического анализа (КХА) наводороженных нанопорошков и нанопленок металлов, но назначение методик КХА не определение водорода. Как Вам и рекомендовал пользователь Варбан, заведите отдельную тему по Вашему вопросу.
olia.rina
Пользователь
Ранг: 10


23.09.2012 // 13:39:29     
Редактировано 1 раз(а)

Ой, а это интересно... А что такое с показателями качества ГОСТ Р 50965-96?
Я давно использую данный документ в работе (каких только аудитов и инспекционных контролей за это время не было!). На что именно обратить внимание? (этотим методом проводится анализ проб готовой продукции - твердых проб, а выше указанный анализатор используется для анализа жидкого ме, ГСО тут уж никак не подцепишь, единственный вариант - ПГС, поэтому и написала в эту тему).
P.S. Сейчас получается уже совсем не в тему, но раз уж зашел разговор...
На всякий случай - использование контрольной методики не подходит: статистику для всего диапазона в наших условиях не набрать

neutrino
Пользователь
Ранг: 265


23.09.2012 // 13:44:49     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
neutrino
Пользователь
Ранг: 265


23.09.2012 // 13:44:49     
Редактировано 1 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение
olia.rina
Пользователь
Ранг: 10


23.09.2012 // 13:58:35     
Редактировано 2 раз(а)

Пользователь удалил свое сообщение

  Ответов в этой теме: 57
  Страница: 1 2 3 4 5 6
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты