Форумы ANCHEM.RU: Отбор аликвот

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Отбор аликвот >>>

  Ответов в этой теме: 32
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Terra
Пользователь
Ранг: 191

18.04.2011 // 10:51:05

Редактировано 1 раз(а)

...нельзя в таком признаваться, но работая когда-то лаборантом, у меня сложилось четкое мнение, что если требуется взять объем 100 мл, это следует сделать колба - цилиндр - пипетка (в порядке убывания точности). Может быть это было субъективно, но зажать хорошо пальцем пипетку и перенести без потерь в колбу аликвоту (чтобы не выливалось ничего) - получалось не очень-то.... тем более для шламовых вод, вязких и т.п. Разные СВ попадались.... Поэтому колба для меня (ИМХО) надежнее (идеально чистая, конечно)

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Alex_K
Пользователь
Ранг: 77

18.04.2011 // 13:52:30

Провитамин пишет:
Подскажите, пожалуйста, есть ли какой-нибудь официальный документ или может быть учебник разрешающий отбирать "большие" аликвоты - 50 и 100 мл не пипетками, а мерными колбами соответствующего объема?

Документ или учебник, разрешающий это делать не встречался. Но думаю, что такая замена вполне обоснована удобством операции. Если весь поток анализов проводить с использованием мерных колб для взятия аликвоты, то возникающие при этом ошибки будут носить систематический характер, - это легко учитывается.

Ящерица
Пользователь
Ранг: 251

18.04.2011 // 14:06:36

Когда я училась в школе, веренее УПК, на лаборанта - нас за попытку взять аликвоту чем-нибудь кроме пипетки или бюретки били по рукам. В техникуме на лабораторных по аналитике в подобных случаях посреди анализа все выливалось и заставлялось переделывать. В институте всем было все равно чем аликвота берется. На работе военпреды браковали резервуар с реактивным топливом и отстраняли от работы лаборантов, которые позволяли себе подобные вольности или не могли донести пробу из пипетки. Сейчас в моей лаборатории мерные колбы только в комнате приготовления растворов и аликвота берется как положено. Но в соседней лаборатории умудряются брать аликвоту мерной колбой. Их начальству все равно, учились только в институте.

varban
VIP Member
Ранг: 8699

18.04.2011 // 15:50:29

Редактировано 1 раз(а)

Почти аналогично

Однако преподавательница упоминала и даже показывала весовые бюретки и пипетки. Объем бюретки не помню, но ее можно было взвешивать на аналитических весах. Скорее всего на 50 ml.

amik
Пользователь
Ранг: 388

18.04.2011 // 18:15:26

Уважаемые коллеги-аналитики, для своих работ мы все цилиндры калибруем. После этой процедуры стеклянные цилиндры с заново нанесенными метками работают как неплохой источник знаний о точном объеме.
2-3 мл отклонения в большую или меньшую сторону - обычное дело для сотенных сосудов.
Весьма точны полипропиленовые витлабовские, не расцените как рекламу.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Лаборатория химического анализа Управления экологии и безопасности труда РНЦ "Курчатовский институт"
Определение элементного состава (валового) различных объектов методом ICP AES

Ящерица
Пользователь
Ранг: 251

18.04.2011 // 19:43:26

В институте (хорошем) учат мыслить и считать - работать мозгами. Техникум, училище - работать руками. Когда одно мешало другому? Но при выборе лаборанта (того самого, кто аликвоту будет брать) отдам предпочтение человеку из училища. Хотя нынешняя ситуация очень далека от желаемой и училищ кажется уже нет.

Terra
Пользователь
Ранг: 191

18.04.2011 // 20:04:48

Редактировано 1 раз(а)

AM пишет:

Terra пишет:
...нельзя в таком признаваться, но работая когда-то лаборантом, у меня сложилось четкое мнение, что если требуется взять объем 100 мл, это следует сделать колба - цилиндр - пипетка (в порядке убывания точности). Может быть это было субъективно, но зажать хорошо пальцем пипетку и перенести без потерь в колбу аликвоту (чтобы не выливалось ничего) - получалось не очень-то.... тем более для шламовых вод, вязких и т.п. Разные СВ попадались.... Поэтому колба для меня (ИМХО) надежнее (идеально чистая, конечно)
Уважаемая!
А не пойти ли Вам с Вашими комментариями в эротический пеший поход. Здесь Ваши комментарии, как и везде, настолько некомпетентны как и Вы сами.

А кто вы такойе, чтобы судить о моей "некомпетентности"? И недостаточно завуалированно мешать высказывать мое собственное мнение? Вы, уважаемый, просто грубы.

bobriha
Пользователь
Ранг: 38

18.04.2011 // 20:32:16

Извините, что вмешиваюсь, но у нас в лаборатории есть старенькое руководство для препараторов. Так вот, там указано, что пипеткой можно с достаточной точностью отмерять объём только разбавленных растворов, а для концентрированых слишком большая потеря на стенках. Для них рекомендуют как раз мерную колбу.
Как-то так...

bobriha
Пользователь
Ранг: 38

18.04.2011 // 21:06:42

Редактировано 1 раз(а)

Надо думать, предусматривают

Причина вполне на поверхности - мерную посуду калибруют по дистиллированной воде. Т.о., если отобрать пипеткой раствор, вязкость которого сильно отличается от вязкости дистиллировки(концентрированый), то на стенках пипетки останется гораздо больше раствора, по сравнению с водой. А в колбе, калиброванной на влив, это не критично. Ну, если, ессно переносить количественно

лошарик
Пользователь
Ранг: 305

18.04.2011 // 22:06:04

Редактировано 5 раз(а)

лошарик пишет:
... А вот цилиндры калибруются на выливание и, если в тексте нет указаний на необходимость использования пипеток, то аликвоты большого объёма (больше 25см³) допустимо отбирать мерными цилиндрами.

Каюсь, ошибалась.
Привожу текст ГОСТ 1770-74 "Посуда мерная лабораторная стеклянная. ЦИЛИНДРЫ, МЕНЗУРКИ, КОЛБЫ, ПРОБИРКИ.

Технические условия."
п.2.4. Цилиндры, колбы и пробирки вымеряют на наливной объём, мензурки - на отливной объём.
Т.о. ни колбами, ни пробирками, ни цилиндрами (ещё раз прошу прощения у сообщества!) НЕЛЬЗЯ отбирать аликвоты!

п.2.4. (продолжение) Допускаемые погрешности от номинальной вместимости посуды при 20*С не должны превышать указанных в табл.7.
(Далее выдержка, а не цитата)
Для объёма 25см³: колба (2-го кл.) - 0,08см³, цилиндр (2-го кл.) - 0,50см³, мензурок таких не выпускают, пипетка с одной отметкой (2-го кл.) - 0,06см³, пипетка градуированная (2-го кл.) - 0,20см³.
Для объёма 50см³: колба (2-го кл.) - 0,12см³, цилиндр (2-го кл.) - 1,00см³, мензурка - 2,50см³, пипетка с одной отметкой (2-го кл.) - 0,10см³, пипетки градуированные - такого объёма не выпускают.
Для объёма 100см³: колба (2-го кл.) - 0,20см³, цилиндр (2-го кл.) - 1,00см³, мензурка - 5,00см³, пипетка с одной отметкой (2-го кл.) - 0,15см³, пипетки градуированные - такого объёма не выпускают.
Т.о. мензурки для отбора аликвот в количественном химическом анализе (несмотря на принцип их калибровки) использовать НЕЛЬЗЯ.

Данные о погрешностях номинальной вместимости для пипеток взяты из ГОСТ 29169-91 "Посуда лабораторная стеклянная. ПИПЕТКИ С ОДНОЙ ОТМЕТКОЙ", п.7 и ГОСТ 29227-91 "Посуда лабораторная стеклянная. ПИПЕТКИ ГРАДУИРОВАННЫЕ. Часть 1. Общие требования", п.6.

В погрешностях мерных колб и пипеток небольшая разница, но это не аргумент при использовании мерных колб для отбора аликвот (см. выше + цитата 2-го поста темы):

chemist-sib пишет:
Отбирать аликвоты вы можете, конечно, чем угодно, лишь бы это "что-то" обеспечивало точность и вопроизводимость отбора объема (хотя, вполне возмжно, что в соответствующей НТД особо прописан порядок и техника взятия аликвоты - тогда только так - или готовьтесь объяснять отступления от прописанного). НО! Нужно учитывать одно небольшое отличие мерной пипетки от мерной колбы. Первая посудина калибруется на выливание, а вторая - на наливание. Поэтому при отборе аликвоты с помощью мерной колбы необходимо производить дополнительные "телодвижения" при переносе пробы в другую посуду для последующей обработки - несколько раз ополаскивать и добавлять "обмывки" к основному объему. При работе с пипетками обходятся без этих заморочек.


Ответов в этой теме: 32 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты