Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
![]() |
|
ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
![]() |
Неожиданное раздвоение пиков в ВЭЖХ >>>
|
![]() |
varban VIP Member Ранг: 8699 |
![]()
Ооо! Я знаю одного хорошего хроматографиста, который начинал и лет 10 работал исключительно на жидкостниках. Потом ему пришлось освоить и газовый хроматограф, конечно, без всякого автосемплера. Так там по первости даже пиков не было ![]() Главное - он знал и понимал, как надо пробу вводить. Но после двух поломанных шприцов панически боялся ![]() И злился, когда у меня выходили крутые горные пики, а у него - пологая холмистая местность ![]() Дело кончилось заменой металлической колонки на стеклянную, заполненную "под пробку" и перехода на ввод непосредственно в насадку. И еще выточил ему новую гайку, с направляющей втулкой. И шприц с длинной иглой. |
|||||
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
![]()
О-о-о, у меня дамы на Днепрофарме в основном сворачивали голову штоку шприца. Об иглах я вообще молчу. Пришлось купить оригинальный Гамильтон для особо озабоченных и неаккуратных. Там шток свернуть просто было невозможно, но .... с...ки разбить умудрились. "Плакалъ" я долго, потом пришлось запастись розгами ![]() ![]() |
|||||
dora Пользователь Ранг: 6 |
![]()
А можно самые распространенные обозначить? Колонка просохла, это понятно. Пузырек воздуха, тоже наверно, если случайно вколоть.... А что еще? |
|||||
boberk Пользователь Ранг: 105 |
![]() Редактировано 1 раз(а) Самое интересное в этой истории, что 3 анализа до того, как это началось, были обычными. И вдруг резко образовалась полость. С чего бы это? P.S. Колонку перевернул и все ОК. Так что кидать не пришлось. Но возьму на заметку. Всем большое спасибо за помощь. |
|||||
DSP007 VIP Member Ранг: 2228 |
![]() Еще очень редки случай - рН подвижной фазы совпало с pKa данного вещества в даной фазе и в пробе одновременно присутсвуют две формы вещества с разной степенью диссоциации и с близкими (но не равными) временами удерживания. |
|||||
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
![]() При непонятных симптомах для начала надо вопроизвести тестовую хроматограмму. |
|||||
MeOH Пользователь Ранг: 487 |
![]() Причины Применительно к данному случаю (здесь несколько веществ с разными свойствами синхронно делятся, то Пш не пройдет): подобную картину наблюдал пару раз. Первый раз мучился второй раз лень было 1. Пузырек возможно проскочил: дегазируйте лучше 2. Постоянная работа на высоком давление: при таком давлении нужно быть очень аккуратным-ровный быстрый ввод-если ручной, при смене колонки ждать пока давление не упадет минимально, никаких внешних механических воздействий на колонку и резких температурных колебаний, в общем стараться не допускать скачков давления-пневмо и гидроударов, не трогать байпас на давлении., при подключении колонки, особенно сухой-подключать на минимальном потоке (для 4.6-0.1), дождавшись капли на входе подключать детектор и далее постепенно доводить(поднимать) поток до необходимого, не сразу. (вообще полно книг, где об этом написано-Как не угробить колонку) |
|||||
Волгин VIP Member Ранг: 1327 |
![]() Редактировано 1 раз(а) 1. Игорь, пожалуйста, пользуйтесь в терминологии русским языком. Есть нормальные термины: "проседание слоя" или "пазуха" и "канал". Не стоит объединять их в ненашинский "void". ![]() 2. Приведенные картинки - типичный случай проседания слоя сорбента. При промывании водой с него смывается соль, он становится гидрофобным и электризуемым, что и происходит при прокачивании чистого ацетонитрила. Наэлектризованные частицы расталкиваются и занимают весь (или почти весь) объем колонки, при этом улучшая гидродинамику в ней, что и приводит к улучшению картинки. Но, смею уверить, ненадолго. Если проседание не очень велико, то и переворачивание может привести к такому же результату. Но может произойти сдвиг слоя с разрывом его в непредсказуемом месте, тогда только побои по Varban & Co ![]() Но самое надежное - пользоваться колонками надежных производителей, хотя конечно "ничто не вечно под луной" (С) ![]() 3. И еще. Когда снимаете колонку, тщательно закручивайте заглушки. Просохшие колонки, особенно поработавшие прилично, при высыхании как правило гибнут. Особенно, если лежат при хранении. Новые - нет. PS Virtu, не надо обзываться ![]() |
|||||
Serga Пользователь Ранг: 1806 |
![]() Тррр.... Че это такое? Как это- "две формы" одного и того же вещества, да еще с "разной степенью диссоциации"? Нонсенс. Недавно "лечили" товарища, который хотел разделить за один анализ протонированную и оснОвную форму соединения. |
|||||
Islander VIP Member Ранг: 1065 |
![]() Полагаю, речь шла о ЖХ таутомеров. Но сформулировано крайне неудачно, и к данной теме отношения не имеет. |
|
||
Ответов в этой теме: 23
|
|
ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
Размещение рекламы / Контакты |