Форумы ANCHEM.RU: Неожиданное раздвоение пиков в ВЭЖХ

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Неожиданное раздвоение пиков в ВЭЖХ >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

varban
VIP Member
Ранг: 8699

11.05.2011 // 11:06:42

Andrew пишет:
Мне знакома одна дама, которая (в ГХ) в 90% случаев умудрялась вводить пробу двумя порциями путем какого-го то своеобразного нажатия на поршень шприца.

Ооо! Я знаю одного хорошего хроматографиста, который начинал и лет 10 работал исключительно на жидкостниках.
Потом ему пришлось освоить и газовый хроматограф, конечно, без всякого автосемплера. Так там по первости даже пиков не было

Главное - он знал и понимал, как надо пробу вводить. Но после двух поломанных шприцов панически боялся

И злился, когда у меня выходили крутые горные пики, а у него - пологая холмистая местность

Дело кончилось заменой металлической колонки на стеклянную, заполненную "под пробку" и перехода на ввод непосредственно в насадку. И еще выточил ему новую гайку, с направляющей втулкой. И шприц с длинной иглой.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Garry
VIP Member
Ранг: 1076

11.05.2011 // 11:16:29

varban пишет:

Главное - он знал и понимал, как надо пробу вводить. Но после двух поломанных шприцов панически боялся
И злился, когда у меня выходили крутые горные пики, а у него - пологая холмистая местность

О-о-о, у меня дамы на Днепрофарме в основном сворачивали голову штоку шприца. Об иглах я вообще молчу. Пришлось купить оригинальный Гамильтон для особо озабоченных и неаккуратных. Там шток свернуть просто было невозможно, но .... с...ки разбить умудрились. "Плакалъ" я долго, потом пришлось запастись розгами

. Дело пошло даже быстрее чем я думал

dora
Пользователь
Ранг: 6

11.05.2011 // 11:58:39

MeOH пишет:
У Вас в колонке появилась полость, причин много, хорошо, что устаканилось а то обычно на выброс

А можно самые распространенные обозначить? Колонка просохла, это понятно. Пузырек воздуха, тоже наверно, если случайно вколоть.... А что еще?

boberk
Пользователь
Ранг: 105

11.05.2011 // 13:07:05

Редактировано 1 раз(а)

Самое интересное в этой истории, что 3 анализа до того, как это началось, были обычными. И вдруг резко образовалась полость. С чего бы это?

P.S. Колонку перевернул и все ОК. Так что кидать не пришлось. Но возьму на заметку.
Всем большое спасибо за помощь.

DSP007
VIP Member
Ранг: 2228

11.05.2011 // 13:12:11

dora пишет:

MeOH пишет:
У Вас в колонке появилась полость, причин много, хорошо, что устаканилось а то обычно на выброс
А можно самые распространенные обозначить? Колонка просохла, это понятно. Пузырек воздуха, тоже наверно, если случайно вколоть.... А что еще?

Еще очень редки случай - рН подвижной фазы совпало с pKa данного вещества в даной фазе и в пробе одновременно присутсвуют две формы вещества с разной степенью диссоциации и с близкими (но не равными) временами удерживания.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Учебный центр «МЕТРОН»
Учебный центр ФГУП «УНИИМ». Повышение квалификации специалистов предприятий по вопросам метрологии, метрологического обеспечения, сертификации, аккредитации в различных сферах деятельности.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

11.05.2011 // 13:57:33

При непонятных симптомах для начала надо вопроизвести тестовую хроматограмму.

MeOH
Пользователь
Ранг: 487

11.05.2011 // 14:57:48

Причины
Применительно к данному случаю (здесь несколько веществ с разными свойствами синхронно делятся, то Пш не пройдет):
подобную картину наблюдал пару раз. Первый раз мучился второй раз лень было
1. Пузырек возможно проскочил: дегазируйте лучше
2. Постоянная работа на высоком давление: при таком давлении нужно быть очень аккуратным-ровный быстрый ввод-если ручной, при смене колонки ждать пока давление не упадет минимально, никаких внешних механических воздействий на колонку и резких температурных колебаний, в общем стараться не допускать скачков давления-пневмо и гидроударов, не трогать байпас на давлении., при подключении колонки, особенно сухой-подключать на минимальном потоке (для 4.6-0.1), дождавшись капли на входе подключать детектор и далее постепенно доводить(поднимать) поток до необходимого, не сразу.
(вообще полно книг, где об этом написано-Как не угробить колонку)

Волгин
VIP Member
Ранг: 1327

12.05.2011 // 13:41:58

Редактировано 1 раз(а)

Все пишут:
...

1. Игорь, пожалуйста, пользуйтесь в терминологии русским языком. Есть нормальные термины: "проседание слоя" или "пазуха" и "канал". Не стоит объединять их в ненашинский "void".

2. Приведенные картинки - типичный случай проседания слоя сорбента. При промывании водой с него смывается соль, он становится гидрофобным и электризуемым, что и происходит при прокачивании чистого ацетонитрила. Наэлектризованные частицы расталкиваются и занимают весь (или почти весь) объем колонки, при этом улучшая гидродинамику в ней, что и приводит к улучшению картинки. Но, смею уверить, ненадолго. Если проседание не очень велико, то и переворачивание может привести к такому же результату. Но может произойти сдвиг слоя с разрывом его в непредсказуемом месте, тогда только побои по Varban & Co

может быть и помогут. Надежнее всего промыть колонку раствором соли, вскрыть ее и домазать аналогичным, или более слабым по удерживанию сорбентом. И промыть или заменить фрит. Когда-то у несуществующей уже фирмы Spectra-Physics был даже специальный "Набор для спасения колонки", куда входило сверло для высверливания фрита, несколько запасных фритов и пузырек со стеклянными шариками (~ 40-60 мкм) для досыпания в колонку. Помогало.
Но самое надежное - пользоваться колонками надежных производителей, хотя конечно "ничто не вечно под луной" (С)

3. И еще. Когда снимаете колонку, тщательно закручивайте заглушки. Просохшие колонки, особенно поработавшие прилично, при высыхании как правило гибнут. Особенно, если лежат при хранении. Новые - нет.
PS Virtu, не надо обзываться

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

12.05.2011 // 17:30:05

DSP007 пишет:
Еще очень редки случай - рН подвижной фазы совпало с pKa данного вещества в даной фазе и в пробе одновременно присутсвуют две формы вещества с разной степенью диссоциации и с близкими (но не равными) временами удерживания.

Тррр.... Че это такое? Как это- "две формы" одного и того же вещества, да еще с "разной степенью диссоциации"? Нонсенс. Недавно "лечили" товарища, который хотел разделить за один анализ протонированную и оснОвную форму соединения.

Islander
VIP Member
Ранг: 1065

12.05.2011 // 18:27:15

Serga пишет:

DSP007 пишет:
Еще очень редки случай - рН подвижной фазы совпало с pKa данного вещества в даной фазе и в пробе одновременно присутсвуют две формы вещества с разной степенью диссоциации и с близкими (но не равными) временами удерживания.
Тррр.... Че это такое? Как это- "две формы" одного и того же вещества, да еще с "разной степенью диссоциации"? Нонсенс. Недавно "лечили" товарища, который хотел разделить за один анализ протонированную и оснОвную форму соединения.

Полагаю, речь шла о ЖХ таутомеров. Но сформулировано крайне неудачно, и к данной теме отношения не имеет.


Ответов в этой теме: 23 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты