| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Идентификация компонентов в ГХ >>>
|
 |
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
 07.06.2011 // 16:06:52
А когда не указано четко, как часто проводить калибровку? Если сказали А, давайте до Я 
|
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Викторин Пользователь Ранг: 2720 |
 08.06.2011 // 0:20:07
Ну при нашей зарплате лаборанта тысяч 8 руб это не много- точнее колонку новую не купят, а вот ампулку возможно. Вот другое дело был назван анализ одного антибиотика- там 840 тыс на разовый анализ- сам ценник не видел- но похоронили временно проект. А вот 40-50 тысяч за пузырёк- нормально- но если проводить при каждом включении хроматографа- виноват точно я буду  .
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
08.06.2011 // 0:59:31
Мне проще  Все, с чем работаю, могу синтезировать и/или очистить А насчет калибровки... не знаю... я о наших анализах говорю. По поводу техники... так у тебя хоть что-то новое есть. У нас на сегодняшний день на ходу Цвет-100 да Хром-5. Еще PU-304 на катарометре налаживаем, но на цветовских блоках - штатный газовый оставим для второго хроматографа, после того, как придумаю своим КИПовцам конструкцию горелки ПИД'ов... Так что... у каждого свои сложности 
|
|||||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
08.06.2011 // 5:31:33
Варбан, странно у Вас все устроено. С одной стороны – капитализм, НАТО и т.д. С другой – махровый социализм в приборном парке. Сказал бы застойный, но мне в советские времена все мои заявки на приборы планово поставляли. Более того, если появлялась новая модификация прибора, то я ее получал без всякой заявки и многоэтажных согласований – просто кто то грамотно(!!) заменял мой заказ на более современную модель. Опять же, красочных проспектов на предприятиях не было, производственник не слишком разбирался в фирмах-производителях приборов, зато в инстанциях сидели не «эффективные менеджеры», а реальные специалисты. |
|||||
|
Кип Пользователь Ранг: 508 |
08.06.2011 // 13:06:51
Если Вы спроверите времена выходов 5 инетересующих (наиболее вероятных) компонентнов или сделаете идентификацию, как Вы выражаетесь, то если вдруг выскочит "неидентифицированный" пик, то Вы сразу это увидите, и сможете сделать проверку идентификации для этого конкретного случая по всем компонентам. Как я понимаю такая ситуация будет случаться редко. Но Вы все равно ничего не пропустите в таком варианте. Разве не так? |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
varban VIP Member Ранг: 8699 |
09.06.2011 // 0:04:39
Редактировано 2 раз(а) +Xenofil> Варбан, странно у Вас все устроено. Ничего странного. Арсенал - это в основном механика и боеприпасы. И пороховой завод - всего лишь его небольшая часть. +Xenofil> С одной стороны – капитализм, НАТО и т.д. Именно, что капитализм. Никто ничего никому не должен А НАТО... что НАТО... методики и у НАТО, и у Варшавского договора достаточно консервативные. В анализе порохов стали переходить на капиллярные колонки уже в XXI веке. +Xenofil> С другой – махровый социализм в приборном парке. Угу В социализме было лучше с приборами. В заводской лаборатории был вполне себе современный хроматограф, автоматический калориметр Leco с двумя системами и четыремя бомбами, старая модель вот этой фигулины: (а через несколько лет купили и советский Кратер). Это - середина 80-ых. Правда, это после учебной кафедры в ЛТИ так казалось... стоило мне попасть в НИИ, и мнение изменилось строго на противоположное Отдел порохов и топлив в НИИ был гораздо лучше оснащен... в группе топлив (не анализа! у аналитиков - свои приборы) было два очень хороших вискозиметра, лазерный анализатор дисперсности, очень хороший TG/DTG/DTA, DSC и ИКС на одном компьютере. Это на 9 человек, вместе с начальником группы, конструктором и двумя аппаратчиками. Включали их далеко не каждый день, но когда надо было, можно было с нуля за неделю методику поставить: Надо еще сказать, что именно пороховой отдел НИИ был инициатором закупки той или иной аппаратуры на заводе. Наверное, поэтому у нас в заводской лаборатории можно открывать музей... Ну, и еще личное... я не могу выкинуть или списать работающее оборудование, а если оно ломается, гоняю КИПовцев чинить. И оно опять работает
|
|||||
|
+Xenofil Пользователь Ранг: 1436 |
09.06.2011 // 5:48:05
Редактировано 1 раз(а)
Без сомнения, это был настоящий Прогрессор новой школы, профессионал, да еще из лучших, наверное, – мне приходилось прилагать изрядные усилия, чтобы удерживать его в своем темпе восприятия. Эх, Киса,-сказал Остап,-мы чужие на этом празднике жизни. Хотя… Заниматься реальными проблемами с увлеченными людьми всегда интереснее, чем просто гайки крутить. |
|||||
|
Terra Пользователь Ранг: 191 |
09.06.2011 // 11:51:54
Иногда бывает смещение времени выхода компонента ввиду его большой концентрации. Не знаю, у всех ли, но у нас бывает. Наличие всех пиков каждый раз в пробе необязательно, а иногда выходят и "х-пики" (неидентифицируемые). Если к примеру на 10'50" по вчерашней идентификации выходит компонент А, а по факту в пробе на 10'53" выписался пик, это компонент А или нет? Или что-то другое? Вот поэтому и считаем, что следует подстраховываться каждый день. |
|||||
|
Terra Пользователь Ранг: 191 |
09.06.2011 // 11:59:03
А если в МВИ не указано как часто проводить калибровку, то определяем периодичность, и оформляем это отдельным документом. Кладем в МВИ. |
|||||
|
Kalambet Пользователь Ранг: 484 |
09.06.2011 // 12:28:39
Редактировано 1 раз(а) Подобного рода отличие во временах выхода может быть и в пределах одного дня - чаще всего из-за небольших отличий в температуре окружающего воздуха. Вы посмотрите на полуширину искомого пика и на статистику разброса времени выхода пика в разные дни. Если разброс по дням не превышает полуширины пика - смело используйте полуширину для вычисления допустимого отклонения времен удерживания. Если превышает - посмотрите, бывает ли в этом окне другой пик, и если других пиков не бывает, то привязывайте окно к стандартному отклонению времен удерживания. Не забудьте, что во многих программах есть так называемые реперные пики, которые позволяют слегка подправить градуировку, используя информацию по пикам, в идентификации которых нет сомнения. Такой подход может существенно сократить потребности в повторной градуировке времен выхода. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 65
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
