Форумы ANCHEM.RU: Определение пестицидов в воде. Очищение экстракта на колонке с окисью алюминия

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Определение пестицидов в воде. Очищение экстракта на колонке с окисью алюминия >>>

  Ответов в этой теме: 12
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Определение пестицидов в воде. Очищение экстракта на колонке с окисью алюминия

Литовка
Пользователь
Ранг: 16

14.06.2011 // 15:12:29

Очищая экстракт на колонке Al2O3- нейтральный 7% воды , не выходит (остается на колонке) бета-эндосульфан.
А как у Вас

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

14.06.2011 // 22:33:49

Это в порядке вещей, все нормально. Очень хорошо все делаете!! если только он теряется.

КонстантинС
VIP Member
Ранг: 2306

14.06.2011 // 22:34:57

Редактировано 2 раз(а)

Просто очистка на окиси на ХОП - это крайняя жесткая мера, применяемая только по необходимости - например, при загрязнении пробы углеводородами (при гх-мс определении). А вообще (смотрю по своей подсказочке) анализу на ХОП вроде углеводороды не особо мешают.. пусть знатоки подтвердят так ли это.. если так, то есть способы очистки помягче

Литовка
Пользователь
Ранг: 16

17.06.2011 // 9:29:13

Константин, а какие методы очистки используете Вы?

Литовка
Пользователь
Ранг: 16

21.06.2011 // 16:38:50

Глупый ответ, причем углеводороды? А Вы что-нибудь знаете о подтверждении своего метода работы и как должна работать колонка

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

21.06.2011 // 17:00:48

Редактировано 2 раз(а)

КонстантинС пишет:
Просто очистка на окиси на ХОП - это крайняя жесткая мера, применяемая только по необходимости - например, при загрязнении пробы углеводородами (при гх-мс определении). А вообще (смотрю по своей подсказочке) анализу на ХОП вроде углеводороды не особо мешают.. пусть знатоки подтвердят так ли это.. если так, то есть способы очистки помягче

Костя, опять лезешь не в свою тему не зная ее

Почитай хотя бы методики EPA на пестициды. Не надо проецировать апликашки на реальные пробы и следовый анализ.
Твой конек - само ВЭЖХ разделение, но не реальность, ГХ (ГХ/МС) и следы.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Журнал Масс-спектрометрия
Оригинальные научные статьи, обзоры, учебные и некоторые справочные материалы по всем разделам теории и практики масс-спектрометрии.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

21.06.2011 // 17:08:45

Редактировано 2 раз(а)

Литовка, о каких количествах идет речь? Какие патроны (колонку) используете? и каким методом затем определяете?

www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021967303009543

Литовка
Пользователь
Ранг: 16

28.06.2011 // 10:37:57

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Литовка, о каких количествах идет речь? Какие патроны (колонку) используете? и каким методом затем определяете?

www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021967303009543

Дмитрий, причем количества? А как Вы определяете минимальное количество метода? И как пишете ответ? У меня Det.Limit-от 4 ng/l до 8ng/l. Я работаю по методу ISO 6468 и там колонка с окисью алюминия (7%воды)+ нитрат серебра, вета- эндосульфан застревает на колонке. В русском ГОСТ- очищение экстракта с серной кислотой. Мне это не подходит.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

28.06.2011 // 11:18:33

Редактировано 3 раз(а)

Литовка пишет:
Дмитрий, причем количества? А как Вы определяете минимальное количество метода? И как пишете ответ?

Имел ввиду что начиная с некоторого количества многие пестициды (инсектициды) не смываются с колонки с окисью алюминия (катастрофически падает степень извлечения, но это совсем на следах). Что у вас происходит - пока понять очень сложно. Попробуйте детально объяснить. Все остальные стадии кроме очистки на колонке с окисью алюминия и серебром - исключили? Провели спайк (добавку) через все стадии?
Про "минимальное количество метода" - вообще не понял.

А может Вы просто пробу забываете консервировать (pH=2) до экстракции?

Цитирую:

Анализ альфа-, бета- эндосульфанов и гептахлора требует специального подхода вследствие их низкой стабильности.

Литовка
Пользователь
Ранг: 16

28.06.2011 // 14:56:46

Дмитрий (anchem.ru) пишет:

Литовка пишет:
Дмитрий, причем количества? А как Вы определяете минимальное количество метода? И как пишете ответ?
Имел ввиду что начиная с некоторого количества многие пестициды (инсектициды) не смываются с колонки с окисью алюминия (катастрофически падает степень извлечения, но это совсем на следах). Что у вас происходит - пока понять очень сложно. Попробуйте детально объяснить. Все остальные стадии кроме очистки на колонке с окисью алюминия и серебром - исключили? Провели спайк (добавку) через все стадии?
Про "минимальное количество метода" - вообще не понял.

А может Вы просто пробу забываете консервировать (pH=2) до экстракции?

Цитирую:
Анализ альфа-, бета- эндосульфанов и гептахлора требует специального подхода вследствие их низкой стабильности.

Проверяя эффективность колонки я вношу на колонку стандарт и затем элюирую, упариваю и хроматографирую и рассчитываю коэффициент потерь, со всеми пестицидами вроде нормально, а бета-эндосульфан по нулям. Это только колонка. Когда делаю метод с добавкой, воспроизводимость, как и положено по ISO 70-90%, кроме бета-эндосульфана. Насчет минимального количества, то это -какое минимальное количество я могу определить своим методом и если я нахожу меньше, то пишу, что необнаружено. Т.к. я живу в Литве, мне чуть трудно объяснить русскими терминами. У нас лаборатория аккредитована по ISO 17025. Требования к качеству работы очень серьезные. Спасибо за диалог

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

28.06.2011 // 18:56:29

Замените окись алюминия + заново приготовьте нитрат. Внимательно перечитайте примечая про эндосульфаны и работу с ними в этом ISO. Думаю все получится. А пока он у вас не "не выходит", а скорее всего разлагается.


Ответов в этой теме: 12 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты