| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
поверка Кристалла 5000.1 с МСД Thermo >>>
|
 |
| Автор | Тема: поверка Кристалла 5000.1 с МСД Thermo | |||||
|
laila Пользователь Ранг: 9 |
 17.06.2011 // 10:48:44
Всем добрый день! У меня вот такой вопрос: кто-нибудь делал поверку мсд Thermo на базе кристалла 5000.1, а то у меня время пришло заняться этим делом, а опыта в этом вопросе нет. Собираюсь использовать в качестве стандарта ГХБ в гексане, может кто режимы подскажет, да и вообще проконсультирует.Заранее спасибо |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
17.06.2011 // 11:17:53
методика поверки имеется? |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
17.06.2011 // 11:32:54
Методика поверки в чёрной папке, прилагаемой к хроматографу. |
|||||
|
laila Пользователь Ранг: 9 |
17.06.2011 // 11:51:56
методика есть, но по ней ничего не получается |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
17.06.2011 // 11:57:38
Тогда подробно излагайте что делали, что не получается... |
|||||
|
laila Пользователь Ранг: 9 |
17.06.2011 // 14:37:47
режим газовику задаю следующий: температура колонки 300 температура испарителя 250 расход газа 10 давление газа 130 скорость газа 35 поток газа 0,8 температура МСД 260 режим детектора: время анализа 20 температура ион.источника 230 время задержки 0 кол-во сканов 5 диапазон масс 30-350 |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 2024 |
17.06.2011 // 15:00:40
Редактировано 2 раз(а) И что после вкола базовая линия?  А вообще интересно что у вас в "черной папочке с МП", мне так помнится в МИ 2402 МСД вроде и нету. Не скажете как ваш документ называется?. Спасибо заранееДа нужно наверное еще нужно уточнить для присутствующих вы метролог или химик? |
|||||
|
Vladimir_U Пользователь Ранг: 111 |
17.06.2011 // 15:37:56
надо делать так, как в методике поверки Хроматограф Температура испарителя: 220 oС Температура термостата колонки в режиме программирования: • начальная температура; 40 oС – 1 мин; • конечная температура; 250 oС – 5 мин; • скорость нагрева 30 oС/мин Режим ввода пробы «Без деления потока» Расход газа-носителя (гелия) через колонку 1,1 мл/мин МСД Режим ионизации Электронный удар Интервал сканирования от 200 до 300 а.е.м. Время сканирования. 0,2 с Температура переходной линии (250) oС Температура ионного источника 200 oС Тепрь о нюансах: ГХБ для проверки на С/Ш использовать хуже, чем ОФН, поскольку он выходит позже, где=то около 6.5 мин. А в это время уже начинает лететь много силоксанов с колонки и они излишне зашумляют базовуюлинию. ГХБ лучше колоть на СКО. Поэтому покупайте ОФН. А что это у Вас там за давление газа 130? |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 2024 |
17.06.2011 // 20:11:19
Я наверное отстал от жизни, У нас что теперь в МП всеобщая демократия на фоне абсолютной толерантности ЦСМов  1. Смотрим внесено ли СИ в реестр. Если нет поверять его бессмысленно. 2. Если внесено то смотрим МП в описании типа. Если в комплекте (в папочке любого цвета) существует любое другое отличное от указанного в ОТ, папочку выбрасываем ищем требуемую МП. 3. Есть еще вариант поверять по МВИ. Но тут разговор изначально о "выходном сигнале". Немного утрирую но типа того.... |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
18.06.2011 // 1:17:57
Редактировано 3 раз(а) laila, я попытаюсь опять поиграть в телепата  Вы пробовали колоть раствор ГХБ в гексане 1*10-9г/мкл (ввод 1 мкл без сброса 40 сек)? Не знаю какая сейчас методика поверки у Кристалл 5000/ISQ (У Вас такой прибор?). Но в общем случае, саму поверку я бы начинал после проверки работоспособности системы: 0. Проверить все газы, давления, заменить септу, устранить течи если есть. 1. Необходимо нагреть все зоны (нагревая от источника МС к инжектору), покачать прибор хотя бы сутки (температуры указаны коллегами выше и в методике поверки, впрочем и в инструкции к МС - в сдаче спецификации) 2. Пройти автодиагностику (что все напряжения у МС в норме) 3. Пройти автотюн (автоматическую настройку по массам). Если результаты автонастройки неудовлетворительны - мыть прибор. 4. Ввести в стандартной программе 1*10-9г/мкл ГХБ в гексане. Увидеть его сигнал по масс-хроматограмме и проверить по полному спектру. Оценить S/N. Если позволяет опуститься ниже на 2-3 порядка - приступать к поверке и проверке спецификации по чувствительности. Если нет - необходимо мыть прибор. Также необходимо оценить холостую хроматограмму по гексану, возможно необходимо помыть и инжектор (помыть/заменить лайнер), обрезать 30-50 см колонки со стороны инжектора (но это уже в крайнем случае). Как то так... Все вышесказанное как мне кажется применимо к большинству современных ГХ/МС низкого разрешения. Названия кнопок разное - суть все равно одна. Думаю все это подробно расписано в методике поверки от Хроматека. P.S. AlexUnder, спасибо, напомнил - добавил пункт 0 про септу.... воистину многие вещи кажутся очевидными и забываешь про них сказать
|
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
18.06.2011 // 9:00:00
Ура! Моя любимая игра!! laila - Вы вместе с Анжелой(Дашей) трудитесь в здании №15, на котором написано "Инкубатор"? Тогда пояснения для всех старающихся помочь: комплекс (Кристалл5000+DSQ II) нормально работал в марте этого года, после чего был перерыв в работе, (надеюсь что стоял накрытый плёнкой), и мыть его не надо, особенно внутри. 1. Советую выполнить все рекомендации Дмитрия кроме мытья и отрезания. Лайнер перед поверкой заменить - у Вас есть чистый в белой коробочке. 2. 1*10-9г/мкл на Ваш язык переводится как 1 гамма. 3. Проверьте настройки клапана, который участвует в режиме split/splitless и режима расхода газов. Во время ввода шприца в испаритель в режиме splitless расход газа-2 должен быть 0. Если в методике поверки ввод в режиме split - тогда задайте расход по сбросу в соответствии с методикой. 4. Пусть Анжела(Даша) мне вышлет на домашнюю почту файл пыстыцыды.xls - я почти в командировке, поэтому буду помогать по мере возможности, а не круглосуточно. 5. Ну и .. это.. мембрану испарителя замените. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 44
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
