Форумы ANCHEM.RU: 2-амино-2-метил-пропанол

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

2-амино-2-метил-пропанол >>>

  Ответов в этой теме: 34
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.09.2011 // 0:22:02

Lipids пишет:

Chamomillablue пишет:
Спасибо, я нашел методу "холодного синтеза" - все протекает при комнатной температуре - идеальный имхо вариант ) синтез через хлорангидрид, получаемый взаимодействием охалилхлорида со сводобными ЖК )
Ну и славненько! Только не забудьте что вы получите из каждой кислоты по два продукта - один основной, а другой маленький. Что за кислоты хотите анализировать?

Ну конкретно мне надо разобраться с семейством х-16:1 кислот - иногда после пальмитата выползает три пика, чисто логически и умозрительно 7,9,11 - но лучше подстраховаться от греха подальше. Плюс в одном объекте между олеиновой и цис-вакценовой какая-то ерунда вылезает упорно - скорее всего 10-18:1 - но надо проверить )
Да и на будущее полезно освоить метод на потоке. Часто приносят ГМО по генам десатураз\элонгаз, и там такая экзотика лезет, что без ДМОКС или пиколиниловых не разобраться...

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 0:24:55

А что у вас за колонка?

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.09.2011 // 0:27:09

Lipids пишет:
А что у вас за колонка?

DB-23, 60 m. На прошлой неделе прикупили HP-88 60-метровую. Как только закончим серию исследований, начатую на старой, перейдем на HP )

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 0:31:32

Круть. На таких полярных фазах триены и тетраены могут заползать в следующий кластер. Т.е. это могут быть не 16-ые а 18-ые. Хотя, если есть какое нибудь бактериальное загрязнение могут пойти и извращенные ЖК.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.09.2011 // 0:36:26

Lipids пишет:
Круть. На таких полярных фазах триены и тетраены могут заползать в следующий кластер. Т.е. это могут быть не 16-ые а 18-ые. Хотя, если есть какое нибудь бактериальное загрязнение могут пойти и извращенные ЖК.

При бактериальном и прочем загрязнении обычно эти извращения минорные, а интересующих меня кислот по 3-5%.. нельзя же так сильно загадить сэмпл )))
В общем, вскрытие покажет, плюс урожай этого года подоспел - если повторится, значит, только не артефакт )

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Люмэкс
Группа компаний «Люмэкс» выпускает широкий спектр аналитических приборов для: люминесцентного и фотометрического анализа; атомно-абсорбционной спектрометрии; ИК–фурье-спектрометрии; высокоэффективной жидкостной и газовой хроматографии; капиллярного электрофореза; СВЧ - минерализации; дозиметрии; клинической диагностики.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 0:42:05

Chamomillablue пишет:

Lipids пишет:
Круть. На таких полярных фазах триены и тетраены могут заползать в следующий кластер. Т.е. это могут быть не 16-ые а 18-ые. Хотя, если есть какое нибудь бактериальное загрязнение могут пойти и извращенные ЖК.
При бактериальном и прочем загрязнении обычно эти извращения минорные, а интересующих меня кислот по 3-5%.. нельзя же так сильно загадить сэмпл )))
В общем, вскрытие покажет, плюс урожай этого года подоспел - если повторится, значит, только не артефакт )

Запросто. Заражение микоплазмой - там вы родные ЖК будете искать днем с огнем. А что - с ДМОКСами хороших масс-спектров не получается что ли? Они же на триенах работают как из пушки.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.09.2011 // 0:44:12

Редактировано 1 раз(а)

Lipids пишет:
[Запросто. Заражение микоплазмой - там вы родные ЖК будете искать днем с огнем. А что - с ДМОКСами хороших масс-спектров не получается что ли? Они же на триенах работают как из пушки.

Я еще их не делал - с лета жду когда привезут тионилхлорид (
А пробы мы фиксируем в кипящем изопропаноле и храним при -20, т.е. вероятность бактериального или грибного зароста сведена к минимуму )

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 0:49:02

Chamomillablue пишет:

Lipids пишет:
[Запросто. Заражение микоплазмой - там вы родные ЖК будете искать днем с огнем. А что - с ДМОКСами хороших масс-спектров не получается что ли? Они же на триенах работают как из пушки.
Я еще их не делал - с лета жду когда привезут тионилхлорид (

Да нафига тионил хлорид - трифторуксусный ангидрид спасет вас в 100 раз лучше тионилхлорида, с ним реакция грязная получается, соплею от старта до фронта на ТСХ. А ТФУА - реакция чистая, одно пятно. Я помню япошата делали с помощью какой-то еще реагента типа из оксида фосфора с чем-то, но давно это читал. Вообще в этой области попробуйте пирролидиды - только они на полярных фазах не ходят, так что надо будет взять что-то вроде OV-1.

Lipids
Пользователь
Ранг: 459

13.09.2011 // 0:52:03

Chamomillablue пишет:

А пробы мы фиксируем в кипящем изопропаноле и храним при -20, т.е. вероятность бактериального или грибного зароста сведена к минимуму )

Гы. Микоплазма - она внутри клеток живет, как бы симбиотически. Вы как не фиксируйте - она вовнутри всегда. Но если у вас фрукт здоровый, то вряд ли что-то подобное будет. Это я к примеру сказал, ибо по разному бывает. В принципе, вы абсолютно правы что бьете тревогу по поводу наличия присутствия необычного компонента в составе.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

13.09.2011 // 0:55:34

Редактировано 1 раз(а)

Lipids пишет:
Да нафига тионил хлорид - трифторуксусный ангидрид спасет вас в 100 раз лучше тионилхлорида, с ним реакция грязная получается, соплею от старта до фронта на ТСХ. А ТФУА - реакция чистая, одно пятно. Я помню япошата делали с помощью какой-то еще реагента типа из оксида фосфора с чем-то, но давно это читал. Вообще в этой области попробуйте пирролидиды - только они на полярных фазах не ходят, так что надо будет взять что-то вроде OV-1.

Так ведь сперва нужно получить хлорангидриды жирных кислот, из которых затем делаются DMOX - как раз реакция с трифторуксусным ангидридом. А вот хлорангидриды можно сварить, по Markley, из оксалилхлорида, тионилхлорида или пентаооксида фосфора )
Вот что по этому поводу пишет ваш любимый Билл:
"...Picolinyl esters are most easily prepared in good yield from the free fatty acids prepared as above following activation by convertion to the acid chlorides. Reaction with thionyl chloride is rapid and efficient [2], but the milder method of reaction with oxalyl chloride overnight is also suitable [3]",
т.е. тионилхлорид он любит больше )


Ответов в этой теме: 34 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты