| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Выбор сорбента для препаративного ЖХ разделения смеси: урацил, дезоксицитидин и дезоксиуридин >>>
|
 |
| Автор | Тема: Выбор сорбента для препаративного ЖХ разделения смеси: урацил, дезоксицитидин и дезоксиуридин | |||||
|
boberk Пользователь Ранг: 105 |
 12.08.2011 // 11:45:14
Редактировано 3 раз(а) Доброго всем времени суток. Стоит задача разделить на препаративной колонке урацил, дезоксицитидин и дезоксиуридин. Разделение должно идти при рН~7. При использовании сорбента LiChroprep RP-18 (ПФ-вода) получается лишь незначительно отделить дезоксиуридин. Вариант с нормально фазовой не подходит. Возможно, есть сорбенты, селективно взаимодействующие с NH2-группой (например, Поиск таковых завершился безрезультатно. Прошу помочь советом. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
Garry VIP Member Ранг: 1076 |
12.08.2011 // 13:03:28
А ионообменный принцип Вам не подходит? Ведь можно и в летучих буферных растворах выполнить деление, а после лиофилизации все компоненты буфера удалить. |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
12.08.2011 // 13:53:43
Редактировано 2 раз(а) XSelect, XBridge, Atlantis и аналогичные от других фирм. Смотрите applications. Многие фирмы, производители колонок, сейчас стараются обеспечить совместимость по разделению от UPLC до препаратива в пределах одной серии сорбента. Предполагается что условия и применения разрабатываются быстро на аналитических колонках - а потом возможен перенос на препаратив. в любом случае это будет недешево - подобные препаративные колонки стоят от 3 до 20 тыс. евро. в зависимости от размеров и емкости. P.S. Нашел в  Поэтому попробуйте поискать сначала аналитическое разделение данных соединений по статьям и applications. Потом будет легче подбирать препаративную колонку, зная варианты условий разделения и вариации сорбента. |
|||||
|
boberk Пользователь Ранг: 105 |
12.08.2011 // 14:21:12
Редактировано 1 раз(а) Большое спасибо за советы. Дело в том, что на аналитической колонке у нас все делится прекрасно на С18. Но при переносе на препаративную ничего делится только при очень низкой нагрузке, что для промішленного производства не подходит. Предложенная Вами колонка хороша, однако там рН=3, что нас не устраивает. Ну и конечно цена. Нам бы сорбента такого. А колонку мы и сами набьем. |
|||||
|
boberk Пользователь Ранг: 105 |
12.08.2011 // 14:36:51
С ионообменной хроматографией дела не имел. Правильно ли я понимаю, что с нейтральным рН в данном случае там дела не будет? |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
12.08.2011 // 19:02:13
Редактировано 1 раз(а) Колонку я не предлагал  Просто привел пример. Делайте поиск. Только у Waters этих колонок препаративных - более полсотни видов по фазам, про зернение и типоразмеры вообще молчу.Колонка с хорошими характеристиками по разделению и большой емкостью в любом случае будет стоить дорого. Сами Вы эффективно препаративную колонку боюсь не забьете. Даже при наличии сорбента. Поэтому в любом случае будет или низкая эффективность или малая емкость. Хотя если будете развивать умение и направление (как и оборудование для забивки) можно и самостоятельно, но рентабельность для забивки одной колонки - сомнительна  Была такая книжка в свое время - Препаративная жидкостная хроматография, автора не помню... коллеги, думаю, подскажут. Кстати, а чем Вас pH не устраивает (хотя и это пример разделения всего лишь)? У вас на аналитической колонке (какой кстати?) при каких условиях эта смесь делится и как? Современные сорбенты (колонки) ля ВЭЖХ зачастую устойчивы в широком диапазоне pH (3-10, бывает и 1-12). |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2924 |
12.08.2011 // 19:08:52
Редактировано 4 раз(а) Алексеева К.В. Пиролитическая газовая хроматография DJVU. М.: Химия, 1985. .... Бидлингмейер Б. Препаративная жидкостная хроматография DJV. 360 с. 1990 г. ... Дмитрий Александрвич, Вы об этих книгах? Если так, то таки |
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
12.08.2011 // 19:15:43
Именно о Бидлингмейере, спасибо ion+ (кстати, у вас опять нерабочие ссылки сокращенные )
|
|||||
|
ion+ Пользователь Ранг: 2924 |
12.08.2011 // 19:23:28
Редактировано 1 раз(а) Ссылка на твирпикс вполне рабочая, только что проверил. Вторуюссылку тоже поправил. |
|||||
|
boberk Пользователь Ранг: 105 |
15.08.2011 // 10:37:00
Редактировано 5 раз(а) Еще раз добрый день. Дело в том, что на самом деле нам нужно отделить от урацила и дезоксиуридина не дезоксицитидин, а дезокси_азацитидин. Он при рН, отличном от 7, распадается с намного большей скоростью. Для аналитического разделения у нас дезокси_азацитидин имеется, а для препаративного- нет. Экспериментальным путем установлено, что дезоксицитидин выходит в то же время, что и дезокси_азацитидин, а также очень близок к нему по структуре. Поэтому мы тренируемся на дезоксицитидине. Колонка у нас PRONTOSIL 120-5-C18. Условия: Фаза А (3%MetOH), фаза В (16%MetOH) 10mM KH2PO4 0-6 мин 100% А 6-7 мин 100-0% А 7-16 мин 100% В Делится у нас следующим образом: Урацил - 3,65 мин Дезокси_азацитидин - 7,35 мин Дезоксиуридин - 9,38 мин Заранее большое спасибо за возможные советы. |
|||||
|
boberk Пользователь Ранг: 105 |
16.08.2011 // 17:07:01
В продолжение темы по поводу ионообменников. 1) Посоветуйте, пожалуйста, хорошую литературу. 2) Не подойдет ли для препаративного разделения например сорбент Диасорб Карбокси? Правильно ли я понимаю, что дезокси_азацитидин должен держаться за него сильнее остальных за счет NH2-группы? Спасибо за ответы. |
| |
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
