Форумы ANCHEM.RU: Стерины. Выделение, очистка

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Стерины. Выделение, очистка >>>

  Ответов в этой теме: 40
  Страница: 1 2 3 4
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

01.03.2012 // 11:34:56

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Chamomillablue, смотрите выше терпены из продувки и улавливания (какой распад, какие пигменты?). Запах

Еще раз повторюсь - не стоит задачи полной характеризации этого масла.

Вот и получается что этерификация - наиболее стабильный и простой вариант, наиболее безопасный для прибора "на чутье".

Учитывая, что мы и так видим некие компоненты, кроме метиловых эфиров жирных кислот при этерификации в относительно мягких условиях - просто вариант повысить соотношение к основным пикам минорных.

Это никаким образом не относится к священной теме расшифровки полного состава масел

В растительных маслах почти всегда присутствуют пигменты или их производные\предшественники. Банальный сквален при развале может дать кучу "коротких" терпенов.
Я ж не зря спросил какого цвета масло и из какой оно части растения.. Из семенной или внесеменной части плода?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

01.03.2012 // 13:15:56

Редактировано 1 раз(а)

Стероиды в сале/жире надо делать после омыления нейтральных триглицеридов и прочих фосфолипидов (как сразу и написал Garry). А иначе разобраться в каше будет едва ли возможно. МетОды есть и они описаны, в инете встречаются (если лень ГОСТовские).
По составу стероидов можно легко отличать животные жиры от растительных (а равно и продукты на их основе). Можно понять, например, имеется ли в "коровьем масле" хотя бы примесь натурального масла "от коровы" или это чисто искусственное образование. Наоборот, в растительных маслах никогда не встречается холестерин (но навалом других стероидов).

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

01.03.2012 // 13:32:52

Редактировано 2 раз(а)

Chamomillablue пишет:
Банальный сквален при развале может дать кучу "коротких" терпенов.
Я ж не зря спросил какого цвета масло и из какой оно части растения.. Из семенной или внесеменной части плода?

Каким образом сквален может развалиться в условиях обдувки гелием при комнатной температуре или попасть в пробу при продувке и улавливании? И самое главное откуда столько сквалена чтобы дать при "псевдоразложении" 0,1% терпенов типа лимонена от массы масла?

Повторяю же - не меряйте все задачи по своим

Масло желтое разной насыщенности, из семян.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

01.03.2012 // 15:21:43

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Повторяю же - не меряйте все задачи по своим
Масло желтое разной насыщенности, из семян.

Вы спросили можно ли сконцентрировать неомыляемые компоненты с помощью омыления, я вам ответил что можно, только не стоит путать омыление и метилирование. Если же поправка дефинций, приводящих к заблуждениям и грубым метолическим просчётам, воспринимается как измерение чужих задач по своим, то не смею более беспокоить.

Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450

01.03.2012 // 19:11:25

Редактировано 1 раз(а)

поправка дефиниций как раз была к месту

Был неправ, не стоило торопиться и смешивать понятия совершенно разных процессов

поправил в своих сообщения...

Так в итоге как обычно контролируют степень омыления? Если омылять - то в любом случае нам придется использовать гексановый раствор и без температуры и к нему уже приливать водно-спиртовый раствор KOH. Можно ли, по какому-нибудь параметру (без ТСХ) получить уверенность что триглицериды полностью омылились в таком варианте? Или мне проще отказаться от такого подхода и сделать через метанольную экстракцию, упаривание, перерастворение в гексане и опять метиловые эфиры через метанол +КОН?

Пробовал ли кто добавлять безводный сульфат натрия для уменьшения влияния влаги в исходном масле (и соответственно в гексановом растворе) при метилировании через метанол +КОН?

К сожалению нет возможности детально поднимать литературу.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

СИБЭКОПРИБОР, ПЭП, ООО
Производит и поставляет: Анализаторы нефтепродуктов, жиров и НПАВ в водах, вспомогательное оборудование, термостаты, лабораторные экстракторы и пробоотборные системы. Аттестованные методики выполнения измерений. ГСО нефтепродуктов и жиров в воде.

Chamomillablue
Пользователь
Ранг: 1302

02.03.2012 // 1:19:15

Редактировано 1 раз(а)

Дмитрий (anchem.ru) пишет:
Пробовал ли кто добавлять безводный сульфат натрия для уменьшения влияния влаги в исходном масле (и соответственно в гексановом растворе) при метилировании через метанол +КОН?

К сожалению нет возможности детально поднимать литературу.

Зачем добавлять сульфат натрия?

Есть более тонкий метод: получение МЭЖК не с КОН, а с АсCl - ацетилхлорид сам по себе катализирует реакцию и вступает во взаимодействие с водой, выделяющейся при этерификации, с образованием уксусной кислоты и хлороводорода, которые тоже становятся катализаторами реакции. Преимущество метода и в том, что он, в отличие от метилирования с серной кислотой, не приводит к осмолению ПНЖК, и, как в случае с КОН, практически не даёт транс-изомеров

И всё-равно считаю, что проще и лучше тонкого слоя, когда нужен "холодный метод", вы ничего не изобретёте. Зря потратите время

Dissociation
Пользователь
Ранг: 2

17.03.2012 // 17:16:53

Объясните, пожалуйста, почему для омыления надо использовать именно спиртовый раствор KOH? Почему нельзя использовать водный?

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

17.03.2012 // 18:44:25

Редактировано 1 раз(а)

Dissociation пишет:
почему для омыления надо использовать именно спиртовый раствор KOH?

По метОде при этом протекает переэтерификация в метиловые/этиловые эфиры ЖК.

Если к нагретому жиру при перемешивании прилить двойной объем метилового спирта, в котором растворено небольшое количество едкого кали, то очень быстро из раствора начнет выделяться глицерин. При этом в спиртовом растворе над слоем глицерина окажутся метиловые эфиры жирных кислот исходного жира.

Такой обмен спиртов в сложных эфирах называется алкоголизом. По названию применяемого спирта его называют метанолизом, этано-лизом и т. д. Реакция алкоголиза очень похожа на реакцию гидролиза, но отличается тем, что вместо воды действующим фактором является спирт, и течение ее также протекает ступенчато.

Алкоголиз, как и межмолекулярная переэтерификация, хорошо протекает в присутствии катализатора (например, алкоголята калия или алкоголята натрия). В противном случае реакция идет очень медленно даже при нагревании до 250 °С. Глубина алкоголиза при благоприятных условиях достигает 95%. С увеличением молекулярной массы спирта алкоголиз замедляется. Так, для подсолнечного масла при использовании этилового спирта глубина алкоголиза примерно равна 35,3%, а при применении амилового спирта — 11,5%. Однако положение равновесия может быть сдвинуто изменением соотношения триглице-ридов и спирта или выводом из зоны реакции одного из образующихся продуктов, например глицерина.

Олег
Пользователь
Ранг: 529

17.03.2012 // 18:58:16

Dissociation пишет:
Объясните, пожалуйста, почему для омыления надо использовать именно спиртовый раствор KOH? Почему нельзя использовать водный?

Потому, что спиртовой раствор обладает более сильными основными свойствами, нежели водная щелочь. Это позволяет проводить гидролиз (омыление) более эффективно.

Dissociation
Пользователь
Ранг: 2

17.03.2012 // 20:19:00

Я пользовалась стандартной методикой. Исследуемые образцы сначала кипятила на водяной бане с обратным холодильником в 2Н спиртовом растворе КОН , затем проводила экстракцию неомыляемых веществ диэтиловым эфиром, затем выпарка. Ну, и в завершении, неомыляемую фракцию анализировала на ГХ - МС, определяла количественное и качественное содержание фитостеринов. Когда же решила заменить спиртовый раствор водным, увеличив при этом продолжительность кипячения в несколько раз для более полого гидролиза, столкнулась с определенными проблемами... Спасибо за информацию.

Меня все мучил этот вопрос..


Ответов в этой теме: 40 Страница: 1 2 3 4 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты