Дмитрий (anchem.ru)
Администратор Модератор форума
Ранг: 4457
31.10.2011 // 22:26:16
Редактировано 1 раз(а)
Alexey1986 пишет: Почему анти реклама то? Так совет тем кто покупает данное оборудование что Гостовские колонки через раз работают.
Потому то следует из текста, что методики этой вы в глаза не видели. И даже не читали А уж про "делать руками"...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Alexey1986
Пользователь
Ранг: 57
31.10.2011 // 22:32:11
Вообще то видел. в чем я ошибся и не прав? Правда полезно будет понять свою ошибку .
Alexey1986
Пользователь
Ранг: 57
31.10.2011 // 22:35:15
Пример колонка одного производителя NH2 250*4,6 на стандарте шикано работает а на реальной пробе плохо, а другого производителя нормально делит, на одном и том же приборе? В чем тут подвох?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор Модератор форума
Ранг: 4457
01.11.2011 // 10:07:01
Редактировано 2 раз(а)
Alexey1986 пишет: Пример колонка одного производителя NH2 250*4,6 на стандарте шикано работает а на реальной пробе плохо, а другого производителя нормально делит, на одном и том же приборе? В чем тут подвох?
что значит "нормально делит" в вашем понимании? пики разделяются в реальной пробе? но при этом не удовлетворяет требованиям методики по разрешающей способности и селективности?
Это групповое определение, а не определение индивидуальных соединений. Думаю, остальное в более ярких красках добавят коллеги...
А термин "гостовские колонки" - это вообще шедевр в ГОСТ Р ЕН 12916-2008 не указывается ни одной конкретной колонки, есть только требования разрешающей способности и селективности по стандартам, которые необходимо подтвердить для применяемой колонки и именно на этом и основана методика.
Приложение А (справочное) Выбор и применение колонки
Колонки длиной от 150 до 300 мм и внутренним диаметром от 4 до 5 мм показали удовлетворительные результаты. Для защиты аналитической колонки рекомендуют применять защитную колонку, например, длиной 30 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, наполненную окисью кремния с привитой аминогруппой. Однако применение такой колонки необязательно. Защитную колонку регулярно меняют.
Для имеющихся в продаже марок неподвижной фазы были отмечены колебания от партии к партии разрешающей способности и селективности в отношении ароматических углеводородов. Рекомендуется до приобретения проверять каждую колонку, чтобы удостовериться в том, что она отвечает минимальным требованиям настоящего стандарта в отношении разрешающей способности и селективности.
Новые колонки транспортируют в растворителе, отличном от подвижной фазы, используемой в настоящем стандарте. Поэтому рекомендуется кондиционировать колонку перед ее использованием для текущих анализов путем промывания подвижной фазой (гептаном). Кондиционирование проводят в течение не менее 2 ч при расходе гептана 1 см3/мин, однако иногда необходимо более продолжительное время (до двух дней). В качестве альтернативы можно использовать меньший расход (например 0,25 см3/мин) в течение не менее 12 ч (например, в течение ночи).
Большая часть колонок, используемых для межлабораторных испытаний, оставалась стабильной длительное время, срок службы колонок может исчисляться двумя годами или более. Однако в работе колонки могут возникнуть небольшие изменения, которые в отсутствие надлежащих мер контроля могут оставаться незамеченными оператором. Лабораториям рекомендуется регулярно регистрировать давление в верхней части колонки и время удерживания эталонов, чтобы иметь возможность следить за работой колонки и системы накопления данных. Настоятельно рекомендуется принимать участие в межлабораторных испытаниях по определению надежности и регулярно использовать эталонные смеси углеводородов в качестве внутреннего стандарта или смеси, утвержденные для оценки методики анализа и колонки.
Колонки, отработавшие свой ресурс и не удовлетворяющие требованиям настоящего стандарта, могут быть регенерированы путем обратного промывания полярным растворителем (например дихлорметаном при расходе 1 см3/мин в течение 2 ч) с последующим повторным кондиционированием, как в случае новой колонки. Прежде чем удалить отработавшую колонку рекомендуется тщательно проверить все составные элементы системы с целью выявления утечек, мертвых зон и (или) частичного забивания фильтров, наполнителя колонки, трубок, инжекционных игл, кранов, которые также могут вызвать ухудшение характеристик колонки.
P.S. Что-же вы компанию свою не озвучили? очень люпопытно
Alexey1986
Пользователь
Ранг: 57
01.11.2011 // 14:46:05
Редактировано 1 раз(а)
Ну тут я с Вами не согласен, в госте четко указано 6.4 Система колонок, состоящая из высокоэффективной жидкостной хроматографической (ВЭЖХ) колонки (колонок) из нержавеющей стали, заполненной неподвижной кремниевой фазой с аминогруппой (или амино/циано-группой), с гранулами размером 3, 5 или 10 мкм, удовлетворяющей требованиям к разрешающей способности, приведенным в 8.6, 8.7 и 8.9. Выбор и использование соответствующей колонки - приложение А.
Я имею ввиду что при калибровке прибора все проходит хорошо, а рабочую пробу колонка делит плохо. Как мне советовали умные люди постоянно работающие на данном методе что тут надо ставить 2 колонки последовательно для нормального разделения пробы, но иногда и на одной колонке которая соответствует Госту все работает. О том я и говорю что колонка подтверждает все требования госта а рабочая проба не делиться. Почти все лаборатории честно признают что работают на Valco а проверяющим показывают амино колонки.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор Модератор форума
Ранг: 4457
01.11.2011 // 16:47:17
Редактировано 2 раз(а)
Alexey1986 пишет: Ну тут я с Вами не согласен, в госте четко указано 6.4 Система колонок, состоящая из высокоэффективной жидкостной хроматографической (ВЭЖХ) колонки (колонок) из нержавеющей стали, заполненной неподвижной кремниевой фазой с аминогруппой (или амино/циано-группой), с гранулами размером 3, 5 или 10 мкм, удовлетворяющей требованиям к разрешающей способности, приведенным в 8.6, 8.7 и 8.9. Выбор и использование соответствующей колонки - приложение А.
Я имею ввиду что при калибровке прибора все проходит хорошо, а рабочую пробу колонка делит плохо. Как мне советовали умные люди постоянно работающие на данном методе что тут надо ставить 2 колонки последовательно для нормального разделения пробы, но иногда и на одной колонке которая соответствует Госту все работает. О том я и говорю что колонка подтверждает все требования госта а рабочая проба не делиться. Почти все лаборатории честно признают что работают на Valco а проверяющим показывают амино колонки.
Так в какой компании Вы работаете?
Так что значит "не делится проба"? Картинку можете привести?
Alexey1986
Пользователь
Ранг: 57
01.11.2011 // 19:57:37
Я работаю в компании которая продает различное лабораторное оборудовние Конечно могу, как прикрепить файл, ?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор Модератор форума
Ранг: 4457
а можно еще проще, заливаете на itrash.ru и приводите ссылку на просмотр.
P.S. Компания то как называется?
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184
02.11.2011 // 0:38:07
Редактировано 1 раз(а)
Alexey1986 пишет: Почти все лаборатории честно признают что работают на Valco
Вообще-то компания Valco (VICI) к таким колонкам имеет очень малое отношение: они делают только корпуса для этих (и многих других!) колонок. Поэтому говорить "колонки Valco" совсем некорректно.
Колонки с фазой Petrospher B выпускал присно памятный Вариан, а теперь, как я понимаю, Аджилент.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор Модератор форума
Ранг: 4457
02.11.2011 // 1:06:03
Пал Палыч, ну что Вы раньше времени начали?