Российский химико-аналитический портал  химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов  
карта портала ::: расширенный поиск              
 


ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...
  1. Аналитический форум | Список форумов | Войти в систему | Регистрация | Помощь | Последние темы | Поиск

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Хроматограф для полициклической ароматики в дизельном топливе >>>

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]


Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


31.10.2011 // 22:26:16     
Редактировано 1 раз(а)


Alexey1986 пишет:
Почему анти реклама то?
Так совет тем кто покупает данное оборудование что Гостовские колонки через раз работают.

Потому то следует из текста, что методики этой вы в глаза не видели. И даже не читали А уж про "делать руками"...
ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Alexey1986
Пользователь
Ранг: 57


31.10.2011 // 22:32:11     
Вообще то видел.
в чем я ошибся и не прав?
Правда полезно будет понять свою ошибку .
Alexey1986
Пользователь
Ранг: 57


31.10.2011 // 22:35:15     
Пример колонка одного производителя NH2 250*4,6 на стандарте шикано работает а на реальной пробе плохо, а другого производителя нормально делит, на одном и том же приборе?
В чем тут подвох?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


01.11.2011 // 10:07:01     
Редактировано 2 раз(а)


Alexey1986 пишет:
Пример колонка одного производителя NH2 250*4,6 на стандарте шикано работает а на реальной пробе плохо, а другого производителя нормально делит, на одном и том же приборе?
В чем тут подвох?

что значит "нормально делит" в вашем понимании? пики разделяются в реальной пробе? но при этом не удовлетворяет требованиям методики по разрешающей способности и селективности?

Это групповое определение, а не определение индивидуальных соединений. Думаю, остальное в более ярких красках добавят коллеги...

А термин "гостовские колонки" - это вообще шедевр в ГОСТ Р ЕН 12916-2008 не указывается ни одной конкретной колонки, есть только требования разрешающей способности и селективности по стандартам, которые необходимо подтвердить для применяемой колонки и именно на этом и основана методика.

Приложение А
(справочное)
Выбор и применение колонки

Колонки длиной от 150 до 300 мм и внутренним диаметром от 4 до 5 мм показали удовлетворительные результаты. Для защиты аналитической колонки рекомендуют применять защитную колонку, например, длиной 30 мм и внутренним диаметром 4,6 мм, наполненную окисью кремния с привитой аминогруппой. Однако применение такой колонки необязательно. Защитную колонку регулярно меняют.

Для имеющихся в продаже марок неподвижной фазы были отмечены колебания от партии к партии разрешающей способности и селективности в отношении ароматических углеводородов. Рекомендуется до приобретения проверять каждую колонку, чтобы удостовериться в том, что она отвечает минимальным требованиям настоящего стандарта в отношении разрешающей способности и селективности.

Новые колонки транспортируют в растворителе, отличном от подвижной фазы, используемой в настоящем стандарте. Поэтому рекомендуется кондиционировать колонку перед ее использованием для текущих анализов путем промывания подвижной фазой (гептаном). Кондиционирование проводят в течение не менее 2 ч при расходе гептана 1 см3/мин, однако иногда необходимо более продолжительное время (до двух дней). В качестве альтернативы можно использовать меньший расход (например 0,25 см3/мин) в течение не менее 12 ч (например, в течение ночи).

Большая часть колонок, используемых для межлабораторных испытаний, оставалась стабильной длительное время, срок службы колонок может исчисляться двумя годами или более. Однако в работе колонки могут возникнуть небольшие изменения, которые в отсутствие надлежащих мер контроля могут оставаться незамеченными оператором. Лабораториям рекомендуется регулярно регистрировать давление в верхней части колонки и время удерживания эталонов, чтобы иметь возможность следить за работой колонки и системы накопления данных. Настоятельно рекомендуется принимать участие в межлабораторных испытаниях по определению надежности и регулярно использовать эталонные смеси углеводородов в качестве внутреннего стандарта или смеси, утвержденные для оценки методики анализа и колонки.

Колонки, отработавшие свой ресурс и не удовлетворяющие требованиям настоящего стандарта, могут быть регенерированы путем обратного промывания полярным растворителем (например дихлорметаном при расходе 1 см3/мин в течение 2 ч) с последующим повторным кондиционированием, как в случае новой колонки. Прежде чем удалить отработавшую колонку рекомендуется тщательно проверить все составные элементы системы с целью выявления утечек, мертвых зон и (или) частичного забивания фильтров, наполнителя колонки, трубок, инжекционных игл, кранов, которые также могут вызвать ухудшение характеристик колонки.

P.S. Что-же вы компанию свою не озвучили? очень люпопытно
Alexey1986
Пользователь
Ранг: 57


01.11.2011 // 14:46:05     
Редактировано 1 раз(а)

Ну тут я с Вами не согласен, в госте четко указано
6.4 Система колонок, состоящая из высокоэффективной жидкостной хроматографической (ВЭЖХ) колонки (колонок) из нержавеющей стали, заполненной неподвижной кремниевой фазой с аминогруппой (или амино/циано-группой), с гранулами размером 3, 5 или 10 мкм, удовлетворяющей требованиям к разрешающей способности, приведенным в 8.6, 8.7 и 8.9. Выбор и использование соответствующей колонки - приложение А.

Я имею ввиду что при калибровке прибора все проходит хорошо, а рабочую пробу колонка делит плохо. Как мне советовали умные люди постоянно работающие на данном методе что тут надо ставить 2 колонки последовательно для нормального разделения пробы, но иногда и на одной колонке которая соответствует Госту все работает.
О том я и говорю что колонка подтверждает все требования госта а рабочая проба не делиться.
Почти все лаборатории честно признают что работают на Valco
а проверяющим показывают амино колонки.
Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246
Журнал Методы и объекты химического анализа Журнал Методы и объекты химического анализа
Научно-практический журнал Научного Совета НАН Украины по проблеме "аналитическая химия", посвященный всем аспектам аналитической и биоаналитической химии. Учредитель журнала - Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


01.11.2011 // 16:47:17     
Редактировано 2 раз(а)


Alexey1986 пишет:
Ну тут я с Вами не согласен, в госте четко указано
6.4 Система колонок, состоящая из высокоэффективной жидкостной хроматографической (ВЭЖХ) колонки (колонок) из нержавеющей стали, заполненной неподвижной кремниевой фазой с аминогруппой (или амино/циано-группой), с гранулами размером 3, 5 или 10 мкм, удовлетворяющей требованиям к разрешающей способности, приведенным в 8.6, 8.7 и 8.9. Выбор и использование соответствующей колонки - приложение А.

Я имею ввиду что при калибровке прибора все проходит хорошо, а рабочую пробу колонка делит плохо. Как мне советовали умные люди постоянно работающие на данном методе что тут надо ставить 2 колонки последовательно для нормального разделения пробы, но иногда и на одной колонке которая соответствует Госту все работает.
О том я и говорю что колонка подтверждает все требования госта а рабочая проба не делиться.
Почти все лаборатории честно признают что работают на Valco
а проверяющим показывают амино колонки.

Так в какой компании Вы работаете?

Так что значит "не делится проба"? Картинку можете привести?
Alexey1986
Пользователь
Ранг: 57


01.11.2011 // 19:57:37     
Я работаю в компании которая продает различное лабораторное оборудовние
Конечно могу, как прикрепить файл, ?
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


01.11.2011 // 20:58:52     
Редактировано 1 раз(а)

anchem.ru/forum/help.html#images
заливаете куда угодно..

а можно еще проще, заливаете на itrash.ru и приводите ссылку на просмотр.

P.S. Компания то как называется?
Пал Палыч
Пользователь
Ранг: 184


02.11.2011 // 0:38:07     
Редактировано 1 раз(а)


Alexey1986 пишет:
Почти все лаборатории честно признают что работают на Valco

Вообще-то компания Valco (VICI) к таким колонкам имеет очень малое отношение: они делают только корпуса для этих (и многих других!) колонок. Поэтому говорить "колонки Valco" совсем некорректно.

Колонки с фазой Petrospher B выпускал присно памятный Вариан, а теперь, как я понимаю, Аджилент.
Дмитрий (anchem.ru)
Администратор
Модератор форума
Ранг: 4450


02.11.2011 // 1:06:03     
Пал Палыч,
ну что Вы раньше времени начали?

  Ответов в этой теме: 96
  Страница: 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
  «« назад || далее »»

Ответ на тему


ААС, ИСП-АЭС, ИСП-МС - прямые поставки в 2022 году

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU:      [ Все новости ]


ЖУРНАЛ ЛАБОРАТОРИИ ЛИТЕРАТУРА ОБОРУДОВАНИЕ РАБОТА КАЛЕНДАРЬ ФОРУМ

Copyright © 2002-2022
«Аналитика-Мир профессионалов»

Размещение рекламы / Контакты