| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Гидразоны кетонов на ВЭЖХ: "куда делся ацетон"? >>>
|
 |
| Автор | Тема: Гидразоны кетонов на ВЭЖХ: "куда делся ацетон"? | |||||
|
radiochem Пользователь Ранг: 8 |
 30.09.2011 // 19:20:05
Уважаемые коллеги! В гексане растворил ацетон, этилпропил- и метилбутилкетоны (ЭПК и МБК). Обрабатываю раствором ДНФГ в спирте, жду, упариваю, твердые гидразоны растворяю в ацетонитриле и анализирую методом ВЭЖХ (С-18, ацетонитрил:вода 70:30). На хроматограмме вижу пики всех трех гидразонов (и ДНФГ, естественно). Добавляю теперь в гексан только ЭПК и МБК, далее то же - и вижу оба гидразона (и ДНФГ). Добавляю теперь в гексан только ацетон, далее то же - и... не вижу ничего, кроме ДНФГ!!! То есть "да ни фига" в буквальном смысле! Куда девался гидразон ацетона? Пожалуйста, помогите объяснить. И что делать, чтобы ничего не терять? |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
01.10.2011 // 22:19:59
Детектирование опишите. |
|||||
|
Олег Пользователь Ранг: 529 |
02.10.2011 // 10:17:52
Редактировано 2 раз(а) В каком количестве добавляете и какой "посудой"? Может просто испарился... |
|||||
|
radiochem Пользователь Ранг: 8 |
03.10.2011 // 10:35:16
Раствор готовим 2%-ный по каждому кетону. Пипет-дозатором добавляем 0,2 мл. Видим капающие в жидкость капли... Детектирование - спектрофотометрическое, 355 нм. |
|||||
|
radiochem Пользователь Ранг: 8 |
03.10.2011 // 10:39:17
Детектирование - спектрофотометрическое, 355 нм. |
|||||
|
Олег Пользователь Ранг: 529 |
03.10.2011 // 13:36:47
Попробуйте ввести ацетон прямо в жидкость (гексан). Если не будет результата - надо думать... |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Дмитрий (anchem.ru) Администратор Модератор форума Ранг: 4450 |
03.10.2011 // 18:29:38
1. Сомнительно, что испарение при дозировании... но вдруг... Приготовьте раствор 1:10 и потом разбавляйте. 2. Проверяли ЭПК и МБК по отдельности? Может кто из "них" после дериватизации дает два пика вместо одного? который Вы и принимали за гидразон ацетона? |
|||||
|
AlexUnder Пользователь Ранг: 1616 |
03.10.2011 // 18:37:45
Я тоже за проверку этой версии. Какое соотношение откликов гидразонов при равной концентрации? |
|||||
|
radiochem Пользователь Ранг: 8 |
03.10.2011 // 19:16:31
Проверить их по отдельности нет возможности - у нас смесь. Но у гидразона ацетона время удерживания намн-о-о-го меньше. И потом, "лишнего" пика не возникает, если работаем без ацетона. Насчет испарения - это проверим, хотя тоже не верится. А, скажите, может в кетонах С-6 (вообще его продавали за МБК хч)присутствовать какая-нибудь кислота? Может, она катализирует реакцию с ДНФГ? Мы свой рабочий раствор не подкисляли. |
|||||
|
virtu VIP Member Ранг: 2135 |
03.10.2011 // 23:15:08
Редактировано 1 раз(а) 1. Ацетон + ЭПК и МБК - воспроизводимо (не менее 3раз) все ОК? 2. Ацетон отдельно - воспроизводимо (не менее 3раз) ничего? 3. Не понял, Вы дериватизацию с ДНФГ без подкисления проводите? 4. Кетоны обязательно растворять и т.д. в гексане? |
|||||
|
radiochem Пользователь Ранг: 8 |
04.10.2011 // 10:11:49
1. Воспроизводимо 4 раза. 2. Воспроизводимо 3 раза. 3. Дериватизация ДНФГ без подкисления, верно. 4. Для нашего исследования, к сожалению, обязательно. |
| |
||
|
Ответов в этой теме: 22
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
