Форумы ANCHEM.RU: Два пика одного вещества на хроматограмме

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Два пика одного вещества на хроматограмме >>>

  Ответов в этой теме: 17
  Страница: 1 2
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

IGB
Пользователь
Ранг: 9

02.11.2011 // 17:24:37

Большое спасибо всем за рекомендации.
Методику только пытаюсь разработать. Как добиться максимальной симметрии пика такого капризного соединения, если он выходит один (например, при добавлении метанола)? В литературе ничего полезного не нашел.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

02.11.2011 // 18:31:47

1. Ищите лучше, хотя, если Вы ищите "готовое и подходящее", то может ничего и не найдете, хотя и в этом сомневаюсь. Может, кто-нибудь поможет и найдет Вам инфу.

2. Невозможно ничего целенаправленно посоветовать, т.к. нет конкретной задачи (требований и т.д.), т.е. Вам должно быть виднее, а так, добиться приемлимых хром. параметров (K, As etc.) пика данного аналита можно в более 100 хром. систем.

3. Обратите внимание на физ. хим. свойства аналита, особенно рКа (сульфо-групп) и т.д.

З.Ы.: Нужно тренироваться печатать быстрее

IGB
Пользователь
Ранг: 9

02.11.2011 // 19:15:46

Хорошо, задача в следующем. Есть данное вещество, колонка С18 и препарат с кучей «мешающих» веществ (консерванты, настойка травы). Как добиться приемлемых результатов, не используя ион – парных реагентов? Возможно в принципе ли задержать вещество на данной колонке с К хотя бы 4?
Простые стратегии подбора условий, начиная с низкого рН и заканчивая высоким ничего толком не дают.
Что могут подсказать такие гуру как Вы?

virtu
VIP Member
Ранг: 2135

03.11.2011 // 7:53:41

1. pKa сульфо-группы в Вашем соединении в данных условиях около 0.6-0.7, соотв., чтобы "подавить" ее ионизацию, надо... (рН= 2.9 явно мало)

2. Sil C18 (А) не равно Sil C18 (В). Сорбенты одной марки, даже от партии к партии могут иметь относительно сильные различия.

3. Возможно добиться К>2 (для этого сорбата).

4. Мягкая ИПХ (+TEA и т.д.), некоторые спецы не считают это ИПХ. Градиент (изменение элюирующие силы элюента), желательно. Смотрите лит-ру. Думайте. Особенно последнее.

5. Обратитесь за помощью к спецу(-ам) с более высокой квалификацией/ разработка методики на стороне и т.д..

З.Ы.: Гуру, думаю, ответит позже

Serga
Пользователь
Ранг: 1806

03.11.2011 // 15:20:16

Без ионных пар там и ловить нечего. Давно бы уже намесили элюент с четвертичным алкиламмонием... и не морочили бы голову.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Испытательный лабораторный центр ЦГЭ Москвы
ИЛЦ аккредитован в «Системе аккредитации лабораторий, осуществляющих санитарно-эпидемиологические исследования, испытания».

Волгин
VIP Member
Ранг: 1327

03.11.2011 // 16:59:36

1.От себя добавлю, что есть смысл побаловаться с HILIC или ДИРФом (читайте Леонида). Но конечно нужна другая колонка, хотя бы силикагелевая.
2. С первым пиком разобрались?
"З.Ы.: Гуру, думаю, ответит позже" (С)

IGB
Пользователь
Ранг: 9

03.11.2011 // 23:13:58

Без ионных пар там и ловить нечего. Давно бы уже намесили элюент с четвертичным алкиламмонием... и не морочили бы голову.

Спасибо. По USP методике так и делают. Думал, обойдусь без ион-парных реагентов, т.к. вроде определяли и без этого.

2. С первым пиком разобрались?

Да. Он исчез, когда приготовил новую пробу и буфер. Видимо, с посуды что-то попало.

Короче говоря, нужно в корне менять условия анализа. Начали о здравии, кончили за упокой


Ответов в этой теме: 17 Страница: 1 2 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты