| Российский химико-аналитический
портал |
химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов |
 |
|
| ANCHEM.RU » Форумы » 1. Аналитический форум ... |
 |
Ну почему оно не получается... >>>
|
 |
| Автор | Тема: Ну почему оно не получается... | |||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
 17.08.2005 // 19:04:31
Всем доброго времени суток. проситте за крик души. Проблема на грани мистики. Пытаемся ставить методику минздравовскую на определение опиатов в моче и пр. на ГХ/МС 6890/5973. Дериватизация - ацетилирование. в качетсве тренировочного используем раствор опия в воде, там морфина должно быть около 100нг в мл. почему-то не получается морфин (то есть диацетилпроизводное). пару раз получился, потом как отрезало. кодеина (ацетил)навалом, пик огромный, блин даже папаверин и наркотин найти можно. но морфина нет, вообще, ни моноацетил, ни диацетил, вообще никак, даже намёков. грешил на рН при экстракции, ну чего уж там, бумажка зелёная, рН не завышен. экстрагент хлороформ. если бы гидролиз пробы не было бы ацетилкодеина... может кто хоть выдвинет гипотезу в чём может быть дело. Заранее спасибо. |
|||||
|
ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
||||||
|
olmail Пользователь Ранг: 112 |
18.08.2005 // 10:51:51
Ну Вы даете, батенька. О таких вещах да вслух. Тут УК по-пахивает, уж поосторожней будьте, пожалуйста. По существу вопроса могу предложить вариант: опий тоже разным бывает, может там морфина совсем ничего, а преобладающее вещество - кодеин, попробуйте просто опий погонять, посмотреть примерное их соотношение. Лучше использовать омнопон. И мне кажется, раз Вы опий достали, то можете и диацетилпроизводное достать и не заморачиваться ацетилированием. Правда я не пойму, что Вы в моче меряете? Диацетилморфина в норме там будет мало или не будет совсем. 6-моноацетилморфин точно должен быть. |
|||||
|
АнтонА Пользователь Ранг: 211 |
18.08.2005 // 13:39:52
М.б. Вам сюда зайти здесь есть, наверное, кто Вам сможет помочь. |
|||||
|
ex-KNIISE Пользователь Ранг: 438 |
18.08.2005 // 14:44:12
В опии действительно может быть мало морфина. Проверяется тривиальной ТСХ. А кодеин может получаться метилированием морфина. |
|||||
|
Korvet Пользователь Ранг: 1114 |
18.08.2005 // 17:37:36
Спасибо за ответы. Вы знаете olmail, попахивало бы если бы мы это делали без "тренировок". так совесть будет спокойна, когда потренируемся. По сути вопроса. насчёт опия разногласий быть не должно. он нами предварительно исследовался на А-02, так что я знаю чего там и сколько. Суть методики в том, что опиаты сперва выделяются из водного раствора в органику, потом всё упаривается и далее дериватизации, ибо иначе такую концентрацию на ГХ не поймать. дериватизация с помощью силирования (у нас нет реактивов), либо ацетилирования (мы применяем УА, так как он допускается в методике). при исследовоании реальных проб предварительно перед экстр. проводится гидролиз с целью развала глюкуронуридов (блин забыл как точно они называются). к чему я это. к тому что мне нет смысла доставать ацетилпроизводные. мне надо чтобы весь цикл прошёл, включая пробоподготовку. Ну и конечно в данных условиях кодеин из морфина не получится, я же ацетилирую, а не метилирую. Повторю ещё раз ацетилпроизводные в моче никто не ищет, нет таких методик. ацетилирование, это этап пробоподгтовки. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
18.08.2005 // 23:29:48
Редактировано 1 раз(а) user wiped their message |
|||||
|
Каталог ANCHEM.RU Администрация Ранг: 246 |
|
|||||
|
Andrew VIP Member Ранг: 1370 |
18.08.2005 // 23:35:17
Пардон, но Вы категорически не правы! 6-МАМ (моноацетирморфин) в моче это основное доказательство употребления героина! Тут KSS появился на форуме. Хорошо в этой теме разбирается, думаю поможет. Выши беды могут быть от некачественного уксусного ангидрида. От него давно отказались. Используют трифторуксусный и пентафторпропионовый. Первый дешевле, второй эффективнее. |
|||||
|
КонстантинС VIP Member Ранг: 2306 |
18.08.2005 // 23:43:05
Редактировано 1 раз(а) Не мне, кончно, вмешиваться - газовый хроматографист я еще тот.. но попробую, так сказать, из соображений чистого разума.. Мне кажется, что где-то прокол с техникой выполнения анализа... Ведь он пару раз появился! Может, он в инжекторе разваливается, допустим - грязный он у Вас, и горячий. А может, наоборот - зеркально чистый, и жутко каталитически активный. Помню из теории - ацетильные производные мировецки разваливаются, причем при этом вступают во всякие реакции. Еще откуда-то помню - из ацетильных производных морфина может образовываться до десятка различных соединений... А, может, похулиганить тогда? Добавить, допустим, в пробу чуть глицерина... тк скать, как бальзам на больное горло. Может, опять проскочет на этом фоне? Если да, то чистить инжектор надо, менять всю мелочь... |
|||||
|
olmail Пользователь Ранг: 112 |
19.08.2005 // 0:08:00
Редактировано 1 раз(а) Хроматографическое поведение героина не сильно отличается от морфина, кодеина и 6-моноацетилморфина (героин выходит последним, морфин первым, ацетилкодеин и 6-моноацетилморфин соотв. 3 и 4, причем ацетилкодеин и 6-моноацетилморфин выходят как правило очень близко друг к другу). Если бы проблема была в пробоподготовке и условиях ГЖХ не видно было бы ничего. Могу еще предположить, что ацетилирование проходит до 6-моноацетилморфина, который в Ваших условиях сливается с ацетилкодеином, хотя имея ГХ/МС Вы должны были это увидеть... PS: по поводу УК я имел в виду ст. 228 п.1 (" Незаконные приобретение, хранение, перевозка, изготовление, переработка без цели сбыта...") |
|||||
|
АнтонА Пользователь Ранг: 211 |
19.08.2005 // 0:43:26
Редактировано 1 раз(а) И Вам доброго. 1. Кислотный гидролиз мочи, это для морфина (для 6-МАМ без гидролиза). 2. Подвести рН до 8-9, карбонатами. 3. Экстракция растворителями. 4. Извлечения упарить в токе азота. 5. Дериватизировать нет нужды, и так всё хорошо выйдет. 6. Заколоть в ГХ\МС. С каждым пунктом можно играть, пока не достигните консенсуса с самим собой. Не надо мудроствовать, начните делать мочу и у Вас всё получится. Позвольте узнать за какой год и кем утверждена методика? |
|||||
|
kot Пользователь Ранг: 2024 |
19.08.2005 // 7:47:48
|
| |
||
|
Ответов в этой теме: 40
|
||
| ЖУРНАЛ | ЛАБОРАТОРИИ | ЛИТЕРАТУРА | ОБОРУДОВАНИЕ | РАБОТА | КАЛЕНДАРЬ | ФОРУМ |
| Copyright © 2002-2022 «Аналитика-Мир профессионалов» |
|
Размещение рекламы / Контакты |
[]
ацетилирование, это этап пробоподгтовки.
