Форумы ANCHEM.RU: Перегонка растительного масла под вакуумом

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перегонка растительного масла под вакуумом >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

Автор

Тема: Перегонка растительного масла под вакуумом

nk1
Пользователь
Ранг: 5

14.01.2012 // 21:37:54

Уважаемые участники форума! Помогите разобраться в таком вопросе: можно ли перегнать растительное масло под вакуумом? Собрали аппарат из 2-х колб, холодильника, водоструйного насоса и вакуумметра. При давлении 30 мм. ртутного столба масло кипит, но температура паров не повышается выше 33 град. при том, что температура масла 170. Что делать?

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Smola
Пользователь
Ранг: 101

14.01.2012 // 21:55:35

Мы такое масло на масляном вакуум-насосе гнали, при вакууме ниже 5 мм рт.ст.

nk1
Пользователь
Ранг: 5

14.01.2012 // 23:28:38

Smola пишет:
Мы такое масло на масляном вакуум-насосе гнали, при вакууме ниже 5 мм рт.ст.

Т.е. причина в недостаточно глубоком вакууме? Подскажите пожалуйста, нужна ли в нашей схеме кипелка с подачей небольшой струи воздуха в масло? Мы пробуем без нее..

Smola
Пользователь
Ранг: 101

15.01.2012 // 0:00:51

Редактировано 2 раз(а)

Да, причина - в недостаточно глубоком вакууме и низкой производительности водоструйного насоса. Даже на масляный вакуум-насос - ставьте ловушку с каким-то охлаждением, оптимально - с сухим льдом/ацетоном.
Кипелки в масло - обычно нужны (если нет капилляра, погруженного в масло) , а вот подача воздуха - точно не нужна, если что - юзайте в капилляр какой-то инертный газ, но только не воздух, при температурах перегонки от ненасыщенных связей Вашего масла рожки да ножки останутся...

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

15.01.2012 // 10:59:52

Вакуум, обеспечиваемый водоструйником, определяется температурой воды. Зимой можно 12-15мм ртутного столба легко достигать. Кипелки или капилляр с азотом надо.

Пары не доходят до насадки Вюрца?

Какой вакуум в установке у Вас без нагрева? Если хуже 15мм - ищите течи.

Biginelli
Пользователь
Ранг: 98

15.01.2012 // 14:27:43

Капилляр действительно надо, в данном случае продуваемый инертным газом - азотом или аргоном. А вот кипелок точно не надо. Плеваться будет. Почти наверняка - давление паров гуляет, кипелки жидкостью забьются. И плюнет.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

ЦКП-ИАСЦ ОАО «Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности «Гиредмет»
Оказание услуг в сфере диагностики, сертификации, стандартизации и метрологического обеспечения производства перспективных материалов на основе редких, цветных и драгоценных металлов, высокочистых веществ и полупроводников, минерального и вторичного сырья, полупродуктов, сплавов и пр.

nk1
Пользователь
Ранг: 5

15.01.2012 // 15:48:24

Вакуум уже 10 мм. Пары действительно не доходят до насадки. Пробовал даже на сухом холодильнике. Температура паров в насадке 33 градуса, а масло в колбе 170!

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

15.01.2012 // 18:07:14

nk1 пишет:
Пары действительно не доходят до насадки.

увеличить мощность требуется.

Biginelli
Пользователь
Ранг: 98

15.01.2012 // 18:31:55

Редактировано 1 раз(а)

Замотайте то, что до насадки асбестовым или стеклотканевым одеялом (горловину колбы - вдруг длинная? - или дефлегматор, если он там есть).

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

16.01.2012 // 13:08:21

Редактировано 2 раз(а)

nk1 пишет:
Уважаемые участники форума! Помогите разобраться в таком вопросе: можно ли перегнать растительное масло под вакуумом? Собрали аппарат из 2-х колб, холодильника, водоструйного насоса и вакуумметра. При давлении 30 мм. ртутного столба масло кипит, но температура паров не повышается выше 33 град. при том, что температура масла 170. Что делать?

Добрый день!

1) Для перегонки таких высококипящих жидкостей без термического разложения надо использовать хороший вакуумный насос. Хороший = дающий <=0.1 mm Hg на систему. Например Savant VLP80 или выше, вполне подойдёт 2-х ступенчатый Velch - если грамотно собрать перегонку, то 0.01 mm Hg обеспечено.
2) Все соединения герметизируются высокотемпературной вакуумной смазкой, например Dow Corning high vacuum grease (она хорошая, но иногда заедают шлифы...). Она будет растворяться в масле.
3) В тонкий (если наматывается на палец - идеально!) капиляр подавать инерт. Если нет такой возможности, гоните на магнитной мешалке при >=1000 rpm., дополнительный перегрев куба при этом не более 10 градусов.
4) На масляной или Вудовской бане.
5) Гонять, конечно же, с ловушкой с жидким N2 + вакуумные шланги.
6) Ну и последнее - а зачем вам его перегонять?

nk1
Пользователь
Ранг: 5

16.01.2012 // 17:18:44

Спасибо Всем за помощь. Добавив кипелки из битого красного кирпича и закутав колбу, масло начало перегоняться при 20 мм. Остались такие проблемы:1) Масло гонится очень медленно. В 5-ти литровой колбе залито 2 литра масла. После холодильника масло капает со скоростью 1 капля в 10-11 секунд. 2) Начинает капать при температуре паров 50 град. При температуре паров 115 температура масла в колбе 210! 3) Вместе с каплями конденсата в колбу попадает дым (видимо от разложения) который откачивается насосом, а часть дыма падает на дно небольшими кольцами)))). Вопрос: что делать чтоб температура паров была как у кипящего масла???


Ответов в этой теме: 23 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты