Форумы ANCHEM.RU: Перегонка растительного масла под вакуумом

Российский химико-аналитический портал

химический анализ и аналитическая химия в фокусе внимания ::: портал химиков-аналитиков ::: выбор профессионалов

карта портала ::: расширенный поиск

ANCHEM.RU » Форумы » 4. Химический форум ...

Форум химиков-аналитиков, аналитическая химия и химический анализ.

Перегонка растительного масла под вакуумом >>>

  Ответов в этой теме: 23
  Страница: 1 2 3
  «« назад || далее »»

[ Ответ на тему ]

nk1
Пользователь
Ранг: 5

16.01.2012 // 17:23:51

Андрейвладими пишет:

nk1 пишет:
Уважаемые участники форума! Помогите разобраться в таком вопросе: можно ли перегнать растительное масло под вакуумом? Собрали аппарат из 2-х колб, холодильника, водоструйного насоса и вакуумметра. При давлении 30 мм. ртутного столба масло кипит, но температура паров не повышается выше 33 град. при том, что температура масла 170. Что делать?
Добрый день!

1) Для перегонки таких высококипящих жидкостей без термического разложения надо использовать хороший вакуумный насос. Хороший = дающий <=0.1 mm Hg на систему. Например Savant VLP80 или выше, вполне подойдёт 2-х ступенчатый Velch - если грамотно собрать перегонку, то 0.01 mm Hg обеспечено.
2) Все соединения герметизируются высокотемпературной вакуумной смазкой, например Dow Corning high vacuum grease (она хорошая, но иногда заедают шлифы...). Она будет растворяться в масле.
3) В тонкий (если наматывается на палец - идеально!) капиляр подавать инерт. Если нет такой возможности, гоните на магнитной мешалке при >=1000 rpm., дополнительный перегрев куба при этом не более 10 градусов.
4) На масляной или Вудовской бане.
5) Гонять, конечно же, с ловушкой с жидким N2 + вакуумные шланги.
6) Ну и последнее - а зачем вам его перегонять?

Отправте пожалуйста свой тел. На nk1.ua{coбaчkа}ya.ru Очень нужна консультация. На форуме о всем не расскажешь. В т.ч. о том, зачем его переганять. В случае реальной помощи готовы обсудить размер вознаграждения. С уважением, Николай.

ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

17.01.2012 // 12:51:27

Отправте пожалуйста свой тел. На nk1.ua{coбaчkа}ya.ru Очень нужна консультация. На форуме о всем не расскажешь. В т.ч. о том, зачем его переганять. В случае реальной помощи готовы обсудить размер вознаграждения. С уважением, Николай.

Отправил.
P.S.
1) При 210 вы, наверное, уже имеете разложение. Может быть вы отгоняете продукты пиролиза, а может всё и не так плохо.
2) При перегонки смеси веществ с различными температурами кипения вы не получите температуру конденсации паров равной температуре кипящей жидкости (кроме азеотропов, но это не ваш случай). Природа вещей такова.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

17.01.2012 // 13:43:39

Редактировано 1 раз(а)

Уже где-то со 140-160 оС идёт миграция двойных связей в жирнокислотных остатках. Поэтому продукт перегонки при Ваших температурах - даже если действительно будет гнаться масло, а не (как уже отмечали) продукты пиролиза - не будет соответствовать первоначальному продукту по жирнокислотному составу.

Андрейвладими
Пользователь
Ранг: 139

17.01.2012 // 19:37:47

nk1 пишет:
Уважаемые участники форума! Помогите разобраться в таком вопросе: можно ли перегнать растительное масло под вакуумом? Собрали аппарат из 2-х колб, холодильника, водоструйного насоса и вакуумметра. При давлении 30 мм. ртутного столба масло кипит, но температура паров не повышается выше 33 град. при том, что температура масла 170. Что делать?

Вот ссылка, люди чистили ну почти что растительное масло. При ~0.02 mm Hg.
ddr.nal.usda.gov/bitstream/10113/20156/1/IND44090435.pdf
Но даже при таком давлении мало что у вас погонится, тем более без разложения. Погуглите что - то типа "distillation of vegetable oil". Может найдёте полезные ссылки...

AlexUnder
Пользователь
Ранг: 1616

17.01.2012 // 20:08:17

Редактировано 1 раз(а)

Может, воспользоваться положительным отклонением от закона Рауля?

И выложите фото Вашей установки - может что подскажем что улучшить.

Для 0.01мм ртутного столба например для большой производительности диаметр по парам должен быть не маленьким.

Каталог ANCHEM.RU
Администрация
Ранг: 246

Стерео микроскоп UV-4500S
Микроскоп предназначен для наблюдения объемных объектов, а также тонких пленочных и прозрачных объектов. Служит для исследований в области медицины, ботаники, биологии, минерологии, археологии, машиностроения, приборостроения и многих других областях науки и техники. Увеличение: 3,5х-180х. Объективы: 0,5х, 1х, 1,5х, 2х.

[ Информация из каталога оборудования ANCHEM.RU ]

ttt
Пользователь
Ранг: 62

23.01.2012 // 7:54:39

про дезодорацию масел в вакууме читал. про отгонку жирных кислот из него тоже немного знаю (в Одессе, например, так рафинируют пальмовое масло) - там немного эфиров отгоняется.
но про перегонку триглицеридов слышу первый раз.
и уж точно 20 мм рт. ст. для этого мало (в производстве у нас жирные кислоты с трудом гонятся при 1 мбар). думаю тут надо не выше 0,01 мм и молекулярная дистилляция (в просторечии - короткоходовая). хотя и это сомнительно.
и зачем это надо? ведь светлое масло можно получить более дешевым способом.

катализатор
Пользователь
Ранг: 6

09.04.2012 // 10:48:22

ttt пишет:
про дезодорацию масел в вакууме читал. про отгонку жирных кислот из него тоже немного знаю (в Одессе, например, так рафинируют пальмовое масло) - там немного эфиров отгоняется.
но про перегонку триглицеридов слышу первый раз.
и уж точно 20 мм рт. ст. для этого мало (в производстве у нас жирные кислоты с трудом гонятся при 1 мбар). думаю тут надо не выше 0,01 мм и молекулярная дистилляция (в просторечии - короткоходовая). хотя и это сомнительно.
и зачем это надо? ведь светлое масло можно получить более дешевым способом.

если можно укажите более дешовые способы.

Эрготоу
Пользователь
Ранг: 160

09.04.2012 // 14:33:17

Есть диаграмма зависимости температуры кипения от давления, ее используют все химики во время прохождения практикума по органическому синтеруз. Можно тут подглядеть:
www.fptl.ru/spravo4nik/boiling-pressure.html

Если считать температуру кипения масла где-нибудь в 250 градусов (при нормальных условиях), то для того, чтоб оно перегонялось при 100 градусах вам надо создать вакуум в 4 мм. При этом масло внизу будет кипеть и температура его будет ВЫШЕ, 100 градусов будет показывать термометр на уровне перехода дефлегматора в холодильник.

Если есть задача перегонять большие объемы масла - имеет смысл задуматься над хорошим насосом. Хороший - дающий вакуум лучше водоструя, но имеющий приличную производительность. Форвакуумные насосы хорошей производительностью не блещут - там задача в получении максимально глубокого вакуума. Поэтому ищите некоторый компромисный вариант.

Вакуумировать большую систему очень тяжело (насосу) - ставьте маленькую колбу из которой будет вестись отгонка. Свежие порции масла туда лучше добавлять в процессе перегонки через воронку (капельную). Шлифы отлично держит тефлоновая лента - я пользовался такой вместо смазки (которая от температуры плывет). Покуплась в Алдриче что-ли, но КМК на соседнем строительном рынке не хуже. Если вещество лабильно - все отлично перегонялось над спичками, думаю, в больших объемах лучше брать палочки, главное, чтоб они до дна доставали (перегонял лабильные гетероциклы и прочую гетеронепредельщину - в объемах миллилитров спички лучший вариант, капиляром пользоваться не так удобно, а спички газят тихонько пока есть нагрев, можно даже остановиться и начать снова).

Ну и не ожидайте высокой скорость перегонки - давление паров при данной температуре крайне низкое, поэтому вещество перетекает тоже не очень то и быстро, капает и это уже хорошо.

З.Ы. Альтернативные способы очистки масла есть в Яндексе, скажем, вымораживание.

sinthetic
Пользователь
Ранг: 3590

09.04.2012 // 16:14:35

Эрготоу пишет:
Если считать температуру кипения масла где-нибудь в 250 градусов (при нормальных условиях)...

Это в которых градусах?

Эрготоу
Пользователь
Ранг: 160

09.04.2012 // 16:51:52

sinthetic пишет:
градусов (при нормальных условиях)...

Это в которых градусах?

Кельвина, Фаренгейта, Реомюра, Цельсия... Вы какие выбираете?

З.Ы. Я вот не знаю какая температура кипения у подсолнечного масла при н.у. и можно ли его вообще перегнать при данных условиях, может оно все в акролеин перейдет (отравляющее вещество, в первую мировую его еще пытались использовать). Если вы знаете - подскажите, буду благодарен чиста из общего развития.


Ответов в этой теме: 23 Страница: 1 2 3 «« назад \|\| далее »»	Ответ на тему

ПОСЛЕДНИЕ НОВОСТИ ANCHEM.RU: [ Все новости ]

Размещение рекламы / Контакты